一种钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料及其制备方法，所述吸波材料包括二氧化硅气凝胶和原位生长在二氧化硅气凝胶上的钴、镍以及钴镍合金磁性金属，所述制备方法包括如下步骤：步骤1：将硝酸钴、硝酸镍、乙二醇、正硅酸乙酯、磷酸混合；步骤2：将所述混合溶液冷却后加入异丙醇和去离子水，继续搅拌；步骤3：将步骤2中得到的湿凝胶置于硝酸镍和硝酸钴的异丙醇溶液中进行常温老化；步骤4：将步骤3中经过老化的湿凝胶通过超临界干燥处理；所述吸波材料具有金属钴、镍及其合金的磁性金属的吸波性。所述制备方法能够制备出具有丰富的多孔结构、轻质的吸波材料。

A Co Ni / SiO2 aerogel composite absorbing material and its preparation method

The invention discloses a cobalt nickel / silica aerogel composite wave absorbing material and a preparation method thereof. The absorbing material comprises silica aerogels and cobalt, nickel and cobalt nickel alloy magnetic metal which are grown on silica aerogels in situ. The preparation method comprises the following steps: Step 1: mixing cobalt nitrate, nickel nitrate, ethylene glycol, tetraethyl orthosilicate and phosphoric acid; step 2 The mixture is cooled after adding isopropanol and deionized water to continue stirring; step 3: the wet gel obtained in step 2 is placed in isopropanol solution of nickel nitrate and cobalt nitrate to conduct normal temperature aging; step 4: the aging wet gel in step 3 is processed through supercritical drying; the absorbing material has the absorbing property of magnetic metal of cobalt, nickel and its alloy. The preparation method can prepare a light absorbing material with abundant porous structure.

【技术实现步骤摘要】
一种钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料及其制备方法
本专利技术涉及吸波材料
，具体涉及一种钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料及其制备方法。
技术介绍
吸波材料是隐身技术的关键因素，在现代战争中具有重要的作用，一直受到世界各国的重视。传统的吸波材料，如单一铁氧体或者金属粉体涂层等因其较高的磁饱和强度和较大的理论矫顽力已被广泛的研究和应用，但存在比重大、损耗机制单一的缺点，限制了其对轻质吸波材料较高需求领域的使用，因此具有“轻、薄、宽”优良性能的吸波材料已成为各国研制的热点。磁性金属由于具有高饱和磁化强度、优良的磁导率和较小的磁致伸缩系数，对于获得高吸收的电磁吸波吸收材料至关重要，钴镍合金，特别是纳米钴镍合金微粉由于具有不同于单质镍、钴金属微粉的物理、化学和机械性能，其在在硬质合金、磁性材料、催化剂、电池等行业具有广泛的应用前景。磁性金属微粉吸波材料主要是通过磁滞损耗、涡流损耗等方式吸收电磁波，具有居里温度高、温度稳定性好、磁化强度高、微波磁导率较大等优点，因此在吸波材料领域得到广泛应用。但是磁性金属微粉存在密度大，抗氧化、耐酸碱能力差，填充率较低，电阻率低，介电常数较高等问题。气凝胶是一种具有纳米量级连续网络结构的新型多孔材料，具有比表面积大、孔隙率高、密度低、热导率低等多种特点，在光学、电学、热学等诸多方面显示特殊性能，并且在催化剂、药物载体、隔热材料等研究领域有广泛的用途。但是二氧化硅气凝胶是由纳米级尺寸的颗粒堆积而成，因此强度低，容易破碎，所以造成其用途受限。目前，对气凝胶中引入金属钴、镍组分制备的气凝胶复合纳米材料的研究有所报道，但是引入的都是单一的镍或者钴，对于通过原位合成的方法在气凝胶材料中引入钴镍合金的复合材料的研究鲜有报道，并且所制备的复合材料主要集中在催化性能方面的应用，而对金属气凝胶复合材料在吸波性能方面的研究很少报道。
技术实现思路
本专利技术提供一种钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料及其制备方法，所述钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料既具有金属钴、镍及其合金的磁性金属的吸波性，又克服了传统吸波材料高密度的缺点，具有纳米材料高比表面积等特性；所述制备方法能够制备出具有丰富的多孔结构的吸波材料，有效的增强了材料吸波能力。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料，包括二氧化硅气凝胶和原位生长在二氧化硅气凝胶上的钴、镍以及钴镍合金磁性金属。进一步地，所述复合吸波材料包括1-25份的钴、镍以及钴镍合金磁性金属和75-99份的二氧化硅气凝胶，其中，上述各组分均按质量计。进一步地，钴、镍以及钴镍合金磁性金属能够以纳米线的形式生长在二氧化硅气凝胶材料中。本专利技术还提供一种钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将硝酸钴、硝酸镍、乙二醇、正硅酸乙酯、磷酸混合，搅拌形成混合溶液，其中，搅拌温度为90℃；步骤2：将所述混合溶液冷却后加入异丙醇和去离子水，继续搅拌，形成均匀的混合液体，常温静置以形成湿凝胶；步骤3：将步骤2中得到的湿凝胶置于硝酸镍和硝酸钴的异丙醇溶液中进行常温老化，其中，老化时间为48小时；步骤4：将步骤3中经过老化的湿凝胶通过超临界干燥处理，即制得负载金属钴、镍及其合金与二氧化硅气凝胶的复合吸波材料。进一步地，步骤2中还包括向冷却后的混合溶液加入化学干燥控制剂的步骤，其中，化学干燥控制剂为脲或N，N-二甲基乙酰胺。进一步地，步骤4中还包括向老化后的湿凝胶中加入异丙醇进行溶液置换的步骤。进一步地，步骤4中还包括对干燥前的凝胶进行表面改性处理的步骤，其中，所用的表面改性剂为含8-10vol％三甲基氯硅烷的异丙醇溶液，改性时间为12h。进一步地，步骤1中硝酸钴、硝酸镍、乙二醇、正硅酸乙酯、磷酸的摩尔比为0.08-0.25:0.02-0.25:4-5:1:1x10-3，采用磁力搅拌装置搅拌10小时；步骤2中异丙醇和去离子水的加入量与正硅酸乙酯的摩尔比为4:3-4:1。进一步地，步骤2中脲或N，N-二甲基乙酰胺的加入量与硝酸钴、硝酸镍的摩尔比为10:4-5:1-5。与现有技术相比，本专利技术的优越效果在于：本专利技术所述的钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料，通过将钴、镍以及钴镍合金磁性金属原位生长在二氧化硅气凝胶上，使所述钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料既具有金属钴、镍及其合金的磁性金属的吸波性，又克服了传统吸波材料高密度的缺点，具有纳米材料高比表面积等特性；本专利技术所述的钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料的制备方法，通过配合设置步骤1-4，能够制备出具有丰富的多孔结构的吸波材料，有效的增强了材料吸波能力。附图说明图1为本专利技术实施例3中制备的钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料的吸波示意图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术具体实施方式做详细说明。实施例1一种钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料，包括二氧化硅气凝胶和原位生长在二氧化硅气凝胶上的钴、镍以及钴镍合金磁性金属。所述复合吸波材料包括1-25份的钴、镍以及钴镍合金磁性金属和75-99份的二氧化硅气凝胶，其中，上述各组分均按质量计。钴、镍以及钴镍合金磁性金属能够以纳米线的形式生长在二氧化硅气凝胶材料中。本专利技术还提供一种钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将硝酸钴、硝酸镍、乙二醇、正硅酸乙酯、磷酸混合，搅拌形成混合溶液，其中，搅拌温度为90℃；步骤2：将所述混合溶液冷却后加入异丙醇和去离子水，继续搅拌，形成均匀的混合液体，常温静置以形成湿凝胶；步骤3：将步骤2中得到的湿凝胶置于硝酸镍和硝酸钴的异丙醇溶液中进行常温老化，其中，老化时间为48小时；步骤4：将步骤3中经过老化的湿凝胶通过超临界干燥处理，即制得负载金属钴、镍及其合金与二氧化硅气凝胶的复合吸波材料。步骤2中还包括向冷却后的混合溶液加入化学干燥控制剂的步骤，其中，化学干燥控制剂为脲。步骤4中还包括向干燥前的老化后的湿凝胶中加入异丙醇进行溶液置换的步骤。步骤4中还包括对干燥前的凝胶进行表面改性处理的步骤，其中，所用的表面改性剂为含10vol％三甲基氯硅烷的异丙醇溶液，改性时间为12h。步骤1中硝酸钴、硝酸镍、乙二醇、正硅酸乙酯、磷酸的摩尔比为0.1:0.1:5:1:1x10-3，采用磁力搅拌装置搅拌10小时；步骤2中异丙醇和去离子水的加入量与正硅酸乙酯的摩尔比为4:4:1。步骤1中搅拌的温度为90℃。步骤2中脲的加入量与硝酸钴、硝酸镍的摩尔比为2:1:1。步骤2中的搅拌时间为8小时。通过上述步骤，制备的吸波材料中金属含量为12％，比表面积为448.3m2/g,复合材料厚度为2mm时，2-18GH范围内反射率峰值可达到-27dB。实施例2在本实施例中，步骤1中硝酸钴、硝酸镍、乙二醇、正硅酸乙酯、磷酸的摩尔比为0.08:0.02:4:1:1x10-3，采用磁力搅拌装置搅拌10小时；步骤2中异丙醇和去离子水的加入量与正硅酸乙酯的摩尔比为3:4:1；步骤2中N，N-二甲基乙酰胺的加入量与硝酸钴、硝酸镍的摩尔比为10:4:1。除此之外，均与实施例1中相同。通过上述步骤，制备的吸波材料中金属含量为5％，比表面积为676.5m2/g，复合材料厚度为2mm时，2-18GH范围内反射率峰值可达到-20dB。实施例3如附图1所示，在本实施例中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料，其特征在于，包括二氧化硅气凝胶和原位生长在二氧化硅气凝胶上的钴、镍以及钴镍合金磁性金属。

【技术特征摘要】
1.一种钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料，其特征在于，包括二氧化硅气凝胶和原位生长在二氧化硅气凝胶上的钴、镍以及钴镍合金磁性金属。2.根据权利要求1所述的钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料，其特征在于，所述复合吸波材料包括1-25份的钴、镍以及钴镍合金磁性金属和75-99份的二氧化硅气凝胶，其中，上述各组分均按质量计。3.根据权利要求1所述的钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料，其特征在于，钴、镍以及钴镍合金磁性金属能够以纳米线的形式生长在在二氧化硅气凝胶材料中。4.一种如权利1-3任一项所述的钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将硝酸钴、硝酸镍、乙二醇、正硅酸乙酯、磷酸混合，搅拌形成混合溶液，其中，搅拌温度为90℃；步骤2：将所述混合溶液冷却后加入异丙醇和去离子水，继续搅拌，形成均匀的混合液体，常温静置以形成湿凝胶；步骤3：将步骤2中得到的湿凝胶置于硝酸镍和硝酸钴的异丙醇溶液中进行常温老化，其中，老化时间为48小时；步骤4：将步骤3中经过老化的湿凝胶通过超临界干燥处理，即制得负载金属钴、镍及其合金与二氧化硅气凝胶的复合吸波材料。5.根据权利要求4...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯建杰，高志猛，刘敏，
申请(专利权)人：铱格斯曼航空科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11