土壤中二噁英分析过程的快速净化方法技术

本发明专利技术公开了一种土壤中二噁英分析过程的快速净化方法，本方法将土壤样品索氏提取后用正己烷替换；采用正己烷淋洗玻璃硅胶柱，玻璃硅胶柱与活性炭柱串联，再用正己烷加压淋洗串联柱；将2ml样品正己烷液转移至串联柱上；用正己烷洗涤样品容器后洗涤液转移至串联柱上，15ml正己烷加压洗涤串联柱，弃去洗涤液；将串联柱分离并活性炭柱连接至空玻璃柱下方，用体积比为1:1的甲苯/正己烷洗涤一次，洗液弃去；反转活性炭柱，用甲苯加压洗脱并收集洗液，洗液浓缩后用正己烷置换，置换后的正己烷溶液再浓缩后样品净化过程完成。本方法采用正压净化，配合玻璃硅胶柱及活性炭柱，样品前处理时间缩短，提高样品的重现性，达到样品快速处理的目的。

Rapid Purification of Dioxins in Soil

The invention discloses a rapid purification method for the analysis process of dioxins in soil. The method replaces soil sample with n-hexane after Soxhlet extraction; uses n-hexane to wash glass silica gel column, glass silica gel column in series with activated carbon column, and then uses n-hexane pressure to wash series column; transfers 2 ml sample n-hexane solution to series column; and uses n-hexane to wash sample container and then transfers washing liquid to series column; and uses n-hexane to wash sample container. Move to series column, 15 ml n-hexane pressurized washing column, discard the detergent; separate the series column and connect the activated carbon column to the bottom of the empty glass column, wash with toluene/n-hexane with volume ratio of 1:1 once, and discard the washing liquid; reverse the activated carbon column, wash with toluene pressurized and collect the washing liquid, then replace the washing liquid with n-hexane after concentration, and then concentrate the sample after replacement of n-hexane solution. The purification process is completed. This method uses positive pressure purification, with glass silica gel column and activated carbon column, the sample pretreatment time is shortened, the reproducibility of the sample is improved, and the purpose of rapid sample treatment is achieved.

【技术实现步骤摘要】
土壤中二噁英分析过程的快速净化方法
本专利技术涉及一种土壤中二噁英分析过程的快速净化方法。
技术介绍
二噁英(PCDD/Fs)作为非人为目的生成的、稳定的、无使用价值的有机物，是当今普遍存在于环境中的一种超痕量污染物，其化合物共有210种。实验证明，二噁英类化合物中2,3,7,8位氯取代的17种二噁英对人体健康的危害最大，其中2,3,7,8-四氯代二苯并-对-二噁英毒性最强，是世界卫生组织列出的12类最严重的持久性环境有机污染物之一。由于目前只有部分二噁英化合物的标样,因此定量时一般采取测定最毒的17种二噁英化合物,以代表全部二噁英的毒性。二噁英在体内半衰期长,不易排除;对皮肤、免疫系统、生殖系统、消化系统及内分泌系统等都有毒害作用，它的毒性是氰化物的1000倍以上、马钱子碱的500倍，被称为“地球上毒性最强的毒物”，同时被国际癌症研究中心列为人类一级致癌物。二噁英可广泛地分布于空气、水体、土壤及沉积物等环境介质中。在土壤中，二噁英的平均半衰期为9年，具有高度的持久性。作为对人类健康和生态环境危害严重的一类持久性有机污染物，二噁英被斯德哥尔摩公约首批列入受控名单。因此，对环境中二噁英本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种土壤中二噁英分析过程的快速净化方法，其特征在于本方法包括如下步骤：步骤一、准确称取干燥土壤样品并采用索氏提取，提取液蒸干后用正己烷置换成样品正己烷液；步骤二、采用40ml正己烷淋洗玻璃硅胶柱，将淋洗好的玻璃硅胶柱与活性炭柱串联构成串联柱，活性炭柱中活性炭平正面向上，活性炭柱位于玻璃硅胶柱下方，再采用10ml正己烷淋洗串联柱；步骤三、将2ml样品正己烷液转移至串联柱上，用2ml正己烷洗涤样品容器，并将洗涤液转移至串联柱上，再用15ml正己烷在加压条件下洗涤串联柱，弃去洗涤液；步骤四、将玻璃硅胶柱与活性炭柱分离，活性炭柱连接至空玻璃柱下方，用6ml体积比为1:1的甲苯/正己烷在加压条件下洗...

【技术特征摘要】
1.一种土壤中二噁英分析过程的快速净化方法，其特征在于本方法包括如下步骤：步骤一、准确称取干燥土壤样品并采用索氏提取，提取液蒸干后用正己烷置换成样品正己烷液；步骤二、采用40ml正己烷淋洗玻璃硅胶柱，将淋洗好的玻璃硅胶柱与活性炭柱串联构成串联柱，活性炭柱中活性炭平正面向上，活性炭柱位于玻璃硅胶柱下方，再采用10ml正己烷淋洗串联柱；步骤三、将2ml样品正己烷液转移至串联柱上，用2ml正己烷洗涤样品容器，并将洗涤液转移至串联柱上，再用15ml正己烷在加压条件下洗涤串联柱，弃去洗涤液；步骤四、将玻璃硅胶柱与活性炭柱分离，活性炭柱连接至空玻璃柱下方，用6ml体积比为1:1的甲苯/正己烷在加压条件下洗涤一次，洗液弃去；步骤五、将活性炭柱反向，用30ml甲苯在加压条件下洗脱并收集洗液，洗液浓缩后用正己烷置换，置换后的正己烷溶液再浓缩后样品净化过程完成。2.根据权利要求1所述的土壤中二噁英分析过程的快速净化方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：张莉娜，杨晓东，凌冰，严春，
申请(专利权)人：上海宝钢工业技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31