鱼明胶/海藻酸钠双网络复合水凝胶、其制备方法及所得益生菌微胶囊技术

本发明专利技术提出一种鱼明胶/海藻酸钠双网络复合水凝胶、其制备方法及所得益生菌微胶囊，属于微胶囊领域，能够解决鱼明胶凝胶和海藻酸钠凝胶作为单网络凝胶被应用时，存在力学性能及稳定性差的缺点，不利于益生菌的包埋，导致益生菌包埋率低，对益生菌的保护力度小的问题。该技术方案包括配制海藻酸钠溶液，将其充分水化；向上述水化好的海藻酸钠溶液中加入鱼明胶，然后对混合溶液进行加热诱导处理，冷却，得到凝胶混合液；将上述凝胶混合液匀速加入第一钙离子溶液中成型，然后将成型后的凝胶加入第二钙离子溶液中硬化。本发明专利技术能够应用于益生菌包埋方面，具有包埋率高，益生菌存活率高的特点。

【技术实现步骤摘要】
鱼明胶/海藻酸钠双网络复合水凝胶、其制备方法及所得益生菌微胶囊
本专利技术属于微胶囊领域，尤其涉及一种鱼明胶/海藻酸钠双网络复合水凝胶、其制备方法及所得益生菌微胶囊。
技术介绍
益生菌作为一种健康传递的媒介，对人类健康有着诸多有利影响，例如可以为人体提供乳酸，可以将难消化分解的物质分解，此外还能对有害病原菌的侵染起到防护作用。但益生菌在食品中的活力容易受到热处理、机械加工、食物基质的物理状态、化学微环境、保藏条件等因素的影响，另外，含有益生菌成分的食品摄入人体后，胃酸与胆汁酸的作用会使绝大多数益生菌受到破坏。因此，维持益生菌活力是对其开发应用的关键。目前，微胶囊技术是保护益生菌最为实用且有效的手段之一。微胶囊囊壁是一层致密且半通透的胶体膜，通过物理或化学的方法将益生菌包埋于囊壁之中，使得益生菌与外界环境隔开，减少外界环境对益生菌的破坏作用，从而提高其存活率。水凝胶既具有一定流体性质又具有良好的粘弹性和生物相容性，其中的高分子链在特定条件下相互交联形成三维网络结构，在溶剂内溶胀而不溶解，可作为药物、营养物质、组织细胞等的包埋载体，因而常被用于微胶囊体系。其中，鱼明胶凝胶和海藻酸钠凝胶由于具有优异的性能，常常被用于微胶囊体系。然而，鱼明胶凝胶和海藻酸钠凝胶作为单网络凝胶被应用时，存在力学性能及稳定性差的缺点，不利于益生菌的包埋，导致益生菌包埋率低，对益生菌的保护力度小。
技术实现思路
本专利技术针对上述的鱼明胶凝胶和海藻酸钠凝胶作为单网络凝胶被应用时存在的技术问题，提出一种凝胶强度大、对益生菌包埋率高、对益生菌保护力度大的鱼明胶/海藻酸钠双网络复合水凝胶、其制备方法及所得益生菌微胶囊。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：鱼明胶/海藻酸钠双网络复合水凝胶的制备方法，包括以下步骤：配制海藻酸钠溶液，将其充分水化；向上述水化好的海藻酸钠溶液中加入鱼明胶，然后对混合溶液进行加热诱导处理，冷却，得到凝胶混合液；将上述凝胶混合液匀速加入第一钙离子溶液中成型，然后将成型后的凝胶加入第二钙离子溶液中硬化。作为优选，所述对混合溶液进行加热诱导处理的处理温度为60-80℃。作为优选，所述凝胶混合液中海藻酸钠的浓度为0.015g/mL。作为优选，所述凝胶混合液中鱼明胶的浓度为0.01-0.06g/mL。作为优选，所述第一钙离子溶液和第二钙离子溶液包括氯化钙溶液或硫酸钙溶液中的任意一种。作为优选，所述第一钙离子溶液的浓度为0.1-0.15mol/L，所述第二钙离子溶液的浓度为0.3-0.35mol/L。本专利技术技术方案还提供了如上述任一技术方案所述方法制备得到的鱼明胶/海藻酸钠双网络复合水凝胶。本专利技术技术方案还提供了如上述技术方案所述鱼明胶/海藻酸钠双网络复合水凝胶制备得到的益生菌微胶囊。作为优选，所述益生菌被包埋在由鱼明胶/海藻酸钠双网络复合水凝胶构成的囊壁中。作为优选，所述益生菌被包埋在由鱼明胶/海藻酸钠双网络复合水凝胶构成的囊壁中，制备方法包括以下步骤：配制海藻酸钠溶液，将其充分水化；向上述水化好的海藻酸钠溶液中加入鱼明胶，然后对混合溶液进行加热诱导处理，冷却，得到凝胶混合液；按浓缩益生菌液与凝胶混合液的体积比为1:20的比例，将浓缩益生菌液加入凝胶混合液中，搅拌均匀；将所述溶有浓缩益生菌液的凝胶混合液匀速加入第一钙离子溶液中成型，然后将成型后的凝胶加入第二钙离子溶液中硬化。与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：1、鱼明胶/海藻酸钠双网络复合水凝胶具有凝胶强度大、含水率高的特点；2、以鱼明胶/海藻酸钠双网络复合水凝胶作为囊壁制备得到的益生菌微胶囊，具有包埋率高，益生菌存活率高的特点。附图说明图1为本专利技术实施例所提供的凝胶SEM结果示意图，其中(a)为对比例1制备得到的海藻酸钠单网络凝胶，(b)为实施例2制备得到的复合水凝胶，(c)为实施例4制备得到的复合水凝胶，(d)为实施例6制备得到的复合水凝胶；图2为本专利技术实施例所提供的凝胶含水率及持水率结果示意图，其中0号样品为对比例1制备得到的海藻酸钠单网络凝胶，1号样品为实施例1制备得到的复合水凝胶，2号样品为实施例2制备得到的复合水凝胶，3号样品为实施例3制备得到的复合水凝胶，4号样品为实施例4制备得到的复合水凝胶，5号样品为实施例5制备得到的复合水凝胶，6号样品为实施例6制备得到的复合水凝胶；图3为本专利技术实施例所提供的鱼明胶/海藻酸钠双网络复合水凝胶包埋益生菌的流程示意图；图4为本专利技术实施例所提供的双歧杆菌包埋率结果示意图，其中0号样品为对比例2制备得到的益生菌微胶囊，1号样品为实施例7制备得到的益生菌微胶囊，2号样品为实施例8制备得到的益生菌微胶囊，3号样品为实施例9制备得到的益生菌微胶囊，4号样品为实施例10制备得到的益生菌微胶囊，5号样品为实施例11制备得到的益生菌微胶囊，6号样品为实施例12制备得到的益生菌微胶囊；图5为本专利技术实施例所提供的益生菌存活率实验结果示意图；其中，图中的小写字母不同代表差异显著。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例提供了鱼明胶/海藻酸钠双网络复合水凝胶的制备方法，包括以下步骤：S1：配制海藻酸钠溶液，将其充分水化。在该步骤中，配制海藻酸钠溶液，将海藻酸钠溶液置于4℃环境下冷藏24h，使其充分溶解、水化。S2：向上述水化好的海藻酸钠溶液中加入鱼明胶，然后对混合溶液进行加热诱导处理，冷却，得到凝胶混合液。在该步骤中，鱼明胶具有低温自凝胶及热可逆性，经加热变性后的鱼明胶在温度降低到凝胶临界温度以下时，鱼明胶分子由无规则卷曲向三股螺旋结构转变，从而形成凝胶的三维网络结构。S3：将上述凝胶混合液匀速加入第一钙离子溶液中成型，然后将成型后的凝胶加入第二钙离子溶液中硬化。在该步骤中，钙离子存在时，海藻酸盐之间的粘附力有利于分子间的桥接，使得表面先形成一个交叉连接的凝胶层。而钙离子又会优先与海藻酸盐中古罗糖醛酸单位的羧基结合，并在临近钙离子的海藻酸盐分子和鱼明胶/海藻酸钠凝胶网络之间形成桥梁，从而形成最终的网络结构。在一优选实施例中，所述对混合溶液进行加热诱导处理的处理温度为60-80℃。在该实施例中，对鱼明胶进行热处理可以实现鱼明胶蛋白质解螺旋变性过程。可以理解的是，所述处理温度还可以是65℃、70℃、75℃及其范围内的任意点值。在一优选实施例中，所述凝胶混合液中海藻酸钠的浓度为0.015g/mL。在该实施例中，具体限定了凝胶混合液中海藻酸钠的浓度，原因在于，当海藻酸钠浓度高于0.015g/mL时，凝胶颜色加深呈现微黄色，透明度及亮度明显降低，硬度增加。在一优选实施例中，所述凝胶混合液中鱼明胶的浓度为0.01-0.06g/mL。在该实施例中，具体限定了凝胶混合液中鱼明胶的浓度，原因在于，在鱼明胶/海藻酸钠双网络复合水凝胶中，以海藻酸钠为基本架构，鱼明胶作为一种蛋白质分子可以保持较为完整的网络结构，且随着鱼明胶浓度的增加，复合凝胶内部结构更加致密有序，然而，当鱼明胶的浓度高于0.06g/mL时，溶液黏度增大，挤出困难，出现明显拖本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.鱼明胶/海藻酸钠双网络复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：配制海藻酸钠溶液，将其充分水化；向上述水化好的海藻酸钠溶液中加入鱼明胶，然后对混合溶液进行加热诱导处理，冷却，得到凝胶混合液；将上述凝胶混合液匀速加入第一钙离子溶液中成型，然后将成型后的凝胶加入第二钙离子溶液中硬化。

【技术特征摘要】
1.鱼明胶/海藻酸钠双网络复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：配制海藻酸钠溶液，将其充分水化；向上述水化好的海藻酸钠溶液中加入鱼明胶，然后对混合溶液进行加热诱导处理，冷却，得到凝胶混合液；将上述凝胶混合液匀速加入第一钙离子溶液中成型，然后将成型后的凝胶加入第二钙离子溶液中硬化。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对混合溶液进行加热诱导处理的处理温度为60-80℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述凝胶混合液中海藻酸钠的浓度为0.015g/mL。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述凝胶混合液中鱼明胶的浓度为0.01-0.06g/mL。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一钙离子溶液和第二钙离子溶液包括氯化钙溶液或硫酸钙溶液中的任意一种。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一钙离子溶液的浓度为0.1-0.15mol/L...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈浩，刘佳林，刘凤华，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东,37