一种不饱和树脂合成过程废弃液的回收再利用方法技术

本发明专利技术公开一种不饱和树脂合成过程废弃液的回收再利用方法，不饱和树脂的合成反应过程中会产生水，在反应过程中需蒸馏冷凝成馏分排除，而不饱和树脂的合成过程中通常加入过量的醇类及控制反应温度为200℃左右，这就导致沸点低于200℃的醇类、酸酐以及低度预聚体有一部分会挥发冷凝至馏分中；通过对收集而来的馏分回收利用，再次用于不饱和树脂的合成，馏分中除了大部分的水，还有较多的醇类及少量的酸酐及低度预聚体，通过对馏分进行预先蒸馏浓缩处理，去除大部分的水分，将剩余馏分作为合成原料的一部分加入至不饱和树脂的合成中，以合适的各成分配比制备出不饱和树脂，减少了合成过程中废水的排放，降低环境污染和生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种不饱和树脂合成过程废弃液的回收再利用方法
本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种不饱和树脂合成过程废弃液的回收再利用方法。
技术介绍
不饱和树脂是由二元酸或二元酸酐与二元醇缩聚而成的聚合物，其分子结构中含有非芳族的不饱和建，可用适量的引发剂和促进剂，引发交联反应而成为一种热固性塑料。不饱和树脂在合成过程中通过缩聚反应脱去水聚合而成，脱去的水通过蒸馏冷凝回流装置收集，因为其反应温度通常为190～205℃，如丙二醇、乙二醇、顺酐等单体的沸点不高，在反应时有部分单体会挥发至馏分中，这些馏分作为废弃液一般通过生化处理后进行排放，造成一定的环境污染及生产原料的浪费。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种不饱和树脂合成过程废弃液的回收再利用方法，适用于含有醇类、酸酐的废水处理。本专利技术为达到上述目的所采用的技术方案是：一种不饱和树脂合成过程废弃液的回收再利用方法，包括以下实施步骤：S1.对不饱和树脂合成过程中收集而来的废弃液进行蒸馏，控制蒸馏温度维持在99～102℃，待冷凝管馏分物不再滴出，即获得蒸馏浓缩后的浓缩废弃液；S2.在反应釜中加入S1步骤所得浓缩废弃液以及酸酐类、二醇类，充入氮气使反应釜充满氮气氛围后，以以20℃/h的升温速度加热升温并启动搅拌装置开始搅拌，反应釜达到98～102℃时，停止供给氮气，开启抽真空装置，以10～15℃/h升温反应至反应温度在195～200℃并保持反应，酯化缩聚反应至酸值20～30mgKOH/g、黏度达300～400cps时，停止加热装置，待反应釜降温；S3.反应釜降温至150～160℃时，加入阻聚剂，在150～160℃温度下搅拌5～10min，继续降温，至80～95℃保温；S4.在稀释釜中加入苯乙烯，以10～15℃/h升温至80～95℃后，向稀释釜加入S3所得混合物、催化剂、消泡剂，搅拌均匀使各组分分散，降温至35～50℃，对所得产物进行封装。进一步说明的是，在所述S1～S4步骤中，各组分按以下质量百分数计：浓缩废弃液7％～10％，酸酐类33～35％，二醇类20～25％，对苯二酚0.04～0.06％，苯乙烯27～32％，催化剂0.06～0.08％，消泡剂0.01～0.02％。进一步说明的是，所述酸酐类包括邻苯二甲酸酐和顺丁烯二酸酐，所述邻苯二甲酸酐和顺丁烯二酸酐在所述酸酐类中的摩尔数配比为1:1。进一步说明的是，所述二醇类包括乙二醇、二乙二醇、丙二醇，所述乙二醇、二乙二醇、丙二醇在所述二醇类中的摩尔数配比为1:1:0.8。进一步说明的是，所述S1步骤中蒸馏浓缩后的浓缩废弃液，其含水率为8～15％。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：不饱和树脂的合成反应过程中会产生水，在反应过程中需蒸馏冷凝成馏分排除，而不饱和树脂的合成过程中通常加入过量的醇类及控制反应温度为200℃左右，这就导致沸点低于200℃的醇类、酸酐以及低度预聚体有一部分会挥发冷凝至馏分中；通过对收集而来的馏分回收利用，再次用于不饱和树脂的合成，馏分中除了大部分的水，还有较多的醇类及少量的酸酐及低度预聚体，通过对馏分进行预先蒸馏浓缩处理，去除大部分的水分，将剩余馏分作为合成原料的一部分加入至不饱和树脂的合成中，以合适的各成分配比制备出不饱和树脂，减少了合成过程中废水的排放，降低环境污染和生产成本。具体实施方式为能进一步了解本专利技术的
技术实现思路
、特点及功效，兹列举以下实施例说明。实验装置：使用三个上海科升仪器有限公司的50L双层玻璃反应釜作为蒸馏釜、反应釜、稀释釜，蒸馏釜、反应釜、稀释釜均配置有控温装置、氮气供给装置、冷凝回流装置、抽真空装置、搅拌装置、温度计。S1.对不饱和树脂合成过程中收集而来的18.9kg废弃液在蒸馏釜中进行蒸馏，控制蒸馏温度维持在100℃，冷凝回流装置的馏温升至100℃时，保持馏温维持在99～102℃，待冷凝管馏分物不再滴出，获得17.39kg蒸馏浓缩后的浓缩废弃液；S2.在反应釜中加入S1步骤所得浓缩废弃液3.54kg、邻苯二甲酸酐6.2kg、顺丁烯二酸酐5.9kg、乙二醇2.91kg、二乙二醇2.81kg、丙二醇2.33kg，充入氮气使反应釜充满氮气氛围后，以以20℃/h的升温速度加热升温并启动搅拌装置开始搅拌，反应釜达到98～102℃时，停止供给氮气，开启抽真空装置，以10～15℃/h升温反应至反应温度在195～200℃并保持反应，酯化缩聚反应至酸值20～30mgKOH/g、黏度达300～400cps时，停止加热装置，待反应釜降温；S3.反应釜降温至150～160℃时，加入对苯二酚17.72g，在150～160℃温度下搅拌5～10min，继续降温，至80～95℃保温；S4.在稀释釜中加入苯乙烯10.97kg，以10～15℃/h升温至80～95℃后，向稀释釜加入S3所得混合物、催化剂21.24g、消泡剂5.31g，搅拌均匀使各组分分散，降温至35～50℃，即制得成品。对上述成品进行性能测试及使用上述成品制取浇铸体测试片，测试浇铸体测试片的拉伸性能。上述成品的性能测试结果如下表：上述浇铸体测试片的拉伸性能测试结果如下：试件编号试件宽度试件厚度破坏荷载拉伸强度断裂伸长率弹性模量mmmmNMpa％Mpa19.664.52266761.094.83103.529.664.65267459.535.3296139.664.71275360.515.43104.549.664.71276760.815.63087.5平均值9.664.652715.2560.495.283064.13以上所述仅是对本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制，凡是依据本专利技术的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本专利技术技术方案的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种不饱和树脂合成过程废弃液的回收再利用方法，其特征在于，包括以下实施步骤：S1.对不饱和树脂合成过程中收集而来的废弃液进行蒸馏，控制蒸馏温度维持在99～102℃，待冷凝管馏分物不再滴出，即获得蒸馏浓缩后的浓缩废弃液；S2.在反应釜中加入S1步骤所得浓缩废弃液以及酸酐类、二醇类，充入氮气使反应釜充满氮气氛围后，以以20℃/h的升温速度加热升温并启动搅拌装置开始搅拌，反应釜达到98～102℃时，停止供给氮气，开启抽真空装置，以10～15℃/h升温反应至反应温度在195～200℃并保持反应，酯化缩聚反应至酸值20～30mgKOH/g、黏度达300～400cps时，停止加热装置，待反应釜降温；S3.反应釜降温至150～160℃时，加入阻聚剂，在150～160℃温度下搅拌5～10min，继续降温，至80～95℃保温；S4.在稀释釜中加入苯乙烯，以10～15℃/h升温至80～95℃后，向稀释釜加入S3所得混合物、催化剂、消泡剂，搅拌均匀使各组分分散，降温至35～50℃，对所得产物进行封装。

【技术特征摘要】
1.一种不饱和树脂合成过程废弃液的回收再利用方法，其特征在于，包括以下实施步骤：S1.对不饱和树脂合成过程中收集而来的废弃液进行蒸馏，控制蒸馏温度维持在99～102℃，待冷凝管馏分物不再滴出，即获得蒸馏浓缩后的浓缩废弃液；S2.在反应釜中加入S1步骤所得浓缩废弃液以及酸酐类、二醇类，充入氮气使反应釜充满氮气氛围后，以以20℃/h的升温速度加热升温并启动搅拌装置开始搅拌，反应釜达到98～102℃时，停止供给氮气，开启抽真空装置，以10～15℃/h升温反应至反应温度在195～200℃并保持反应，酯化缩聚反应至酸值20～30mgKOH/g、黏度达300～400cps时，停止加热装置，待反应釜降温；S3.反应釜降温至150～160℃时，加入阻聚剂，在150～160℃温度下搅拌5～10min，继续降温，至80～95℃保温；S4.在稀释釜中加入苯乙烯，以10～15℃/h升温至80～95℃后，向稀释釜加入S3所得混合物、催化剂、消泡剂，搅拌均匀使各组分分散，降温至...

【专利技术属性】
技术研发人员：张涛，程炽能，王陈禹，
申请(专利权)人：惠州市固德尔合成材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44