一种盐酸小檗碱生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了工业生产技术领域的一种盐酸小檗碱生产工艺，该种盐酸小檗碱生产工艺包括如下步骤：S1：席夫碱制造、S2：氢化反应、S3：浓缩、S4：中和结晶、S5：离心过滤、S6：干燥、S7：环合反应、S8：脱铜反应、S9：脱色精制和S10：干燥、粉碎与包装，该种盐酸小檗碱生产工艺，设计合理，经过层层的干燥、过滤，将盐酸小檗碱中的杂质除去，降低了杂质的含量，提高了盐酸小檗碱的纯度，提高了用盐酸小檗碱制成的药品的效用。

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸小檗碱生产工艺
本专利技术涉及工业生产
，具体为一种盐酸小檗碱生产工艺。
技术介绍
盐酸小檗碱为黄色结晶性粉末，无臭，味极苦。盐酸小檗碱为抗菌药，临床主要用于肠道感染及菌痢等，对痢疾杆菌、大肠杆菌、肺炎双球菌、金葡菌、链球菌、伤寒杆菌及阿米巴原虫有抑制作用。同时还发现药品有抗心律失常的作用，小檗碱有较强的体内外抗肿瘤活性并能诱导B16细胞分化；同盐酸阿糖胞苷在体外具有协同作用，目前工艺生产的盐酸小檗碱纯度低，杂质含量高，导致用盐酸小檗碱制成的药品效用低，影响病人的使用，为此，我们提出了一种盐酸小檗碱生产工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种盐酸小檗碱生产工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的目前工艺生产的盐酸小檗碱纯度低，杂质含量高，导致用盐酸小檗碱制成的药品效用低，影响病人的使用的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种盐酸小檗碱生产工艺，该种盐酸小檗碱生产工艺包括如下步骤：S1：席夫碱制造：将计量好的胡椒乙胺加入缩合罐内，搅拌下加入甲基邻位香兰醛，打开真空系统，使罐内真空达0.05MPa，然后夹层水浴缓慢加热，使块状的甲基邻位香兰醛全部溶解，停搅拌，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种盐酸小檗碱生产工艺，其特征在于：该种盐酸小檗碱生产工艺包括如下步骤：S1：席夫碱制造：将计量好的胡椒乙胺加入缩合罐内，搅拌下加入甲基邻位香兰醛，打开真空系统，使罐内真空达0.05MPa，然后夹层水浴缓慢加热，使块状的甲基邻位香兰醛全部溶解，停搅拌，反应中产生激烈的泡沫，温度继续上升，此时可见视盅有水珠产生，待视盅无水珠时，即为反应终点，继续保温15分钟、保温温度150℃，降温至60℃以下，抽入高压釜内；S2：氢化反应：将触媒抽入高压釜内，全部料加完后，液面达高压釜透平位置，用氢气反复换气三次后，通入氢气升压至3‑4MPa，检查无泄露（以15分钟压力将不超过0.1MPa为准）开搅拌升温至...

【技术特征摘要】
1.一种盐酸小檗碱生产工艺，其特征在于：该种盐酸小檗碱生产工艺包括如下步骤：S1：席夫碱制造：将计量好的胡椒乙胺加入缩合罐内，搅拌下加入甲基邻位香兰醛，打开真空系统，使罐内真空达0.05MPa，然后夹层水浴缓慢加热，使块状的甲基邻位香兰醛全部溶解，停搅拌，反应中产生激烈的泡沫，温度继续上升，此时可见视盅有水珠产生，待视盅无水珠时，即为反应终点，继续保温15分钟、保温温度150℃，降温至60℃以下，抽入高压釜内；S2：氢化反应：将触媒抽入高压釜内，全部料加完后，液面达高压釜透平位置，用氢气反复换气三次后，通入氢气升压至3-4MPa，检查无泄露（以15分钟压力将不超过0.1MPa为准）开搅拌升温至70℃，开始通氢进行氢化反应，温度自然上升至100—150℃，釜内氢气压力达到3.5MPa，直至反应不再吸氢，（以15分钟压力降不大于0.1MPa为准）在3-3.5MPa，70-80℃条件下保温保压2小时，然后降温至50℃停搅拌，静止0.5小时，将上清液经压滤器压至沉降罐内，继续沉降3小时；S3：浓缩：将沉降后的缩合氢化液加入缩合蒸醇罐中，升温，控制温度50—80℃，蒸出甲醇；S4：中和结晶：将蒸醇后的缩合氢化液放入中和罐内，搅拌下降温至20℃开始均匀加入盐酸甲醇，至PH3—4，降温至0℃以下，保温析晶3小时以上；S5：离心过滤：析晶3小时以上的中和结晶液，在搅拌下放入两个铺好滤包的离心机内，离心分离后用冷冻甲醇洗涤，每批分5次分离，洗醇量可视物料色泽变浅白色，洗液色泽最终为黄白色为止，再甩约30—40分钟后起料，装袋，称量；S6：干燥：将物料均匀铺在干燥室内，升温至60-70℃，每批物料干燥8－10小时，将干燥好的物料装袋检斤，取样化验，合格后交下步岗位，不合格重新干燥至合格；S7：环合反应：将已经化验的乙酸，加入干燥的反应罐中，打开搅拌，升温至75℃，打开人孔盖将无水氯化铜加入反应罐中，搅拌2－3分钟后，加已预热完的乙二醛，然后一次性加入已...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志良，李勇义，杨彦熙，胡宇，鲁烨，曹唐，
申请(专利权)人：佑华制药乐山有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51