一种二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法技术

技术编号:20153849 阅读:44 留言:0更新日期:2019-01-19 00:05
本发明专利技术公开了一种二氯化镁(2,2,6,6‑四甲基哌啶)锂盐的制备方法,属于有机合成技术领域。在惰性气体保护下,将锂片及2,2,6,6‑四甲基哌啶悬浮于有机溶剂中,升温后加入烯烃反应,接着加入无水氯化镁反应,处理后得到2,2,6,6‑四甲基哌啶镁锂混合盐。该制备方法通过使用苯乙烯或其他烯烃作为氢接受体,避免生成低沸点危险物,实现了该重要试剂的安全,高效一锅法合成,且得到的产品使用性能良好。

【技术实现步骤摘要】
一种二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法
本专利技术涉及一种金属镁锂混合盐的制备方法,具体涉及到一种二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,属于金属有机化学领域。
技术介绍
在有机合成中,芳基化合物的金属化,经常用于各种芳族衍生物的区域选择性合成。传统上经常用的强碱,如n-BuLi或LDA,由于生成的芳基锂的活性高,经常引发副反应。另外,锂化过程,经常需要在超低温(-78℃左右)下进行,使得反应的放大难度加大,并限制了溶剂的使用范围(基本限于THF或烷烃)。使用氨基的镁盐代替强碱锂盐进行去质子化,反应结果往往不理想。一则因为其较差的溶解度,二则因为其反应活性低,需要过量数倍的镁盐。保罗-克内歇尔等人报道了一种氨阴离子的镁/锂混合盐,二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐(WO2008/087057A1)。该试剂在有机溶剂中溶解度良好且碱性适中,在多种反应中,同时具备高反应活性和高选择性的特点。同强碱试剂相比,该化合物对底物结构容忍度高,允许多种活泼官能团(如酯基,硝基或羰基)的存在。比如以下含多个活泼官能团的反应中,该试剂高选择性地金属化,然后被苯甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氯化镁(2,2,6,6‑四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将金属锂及2,2,6,6‑四甲基哌啶悬浮于有机溶剂中,升温后加入烯烃反应;随后加入无水氯化镁反应得到2,2,6,6‑四甲基哌啶镁锂混合盐。

【技术特征摘要】
1.一种二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将金属锂及2,2,6,6-四甲基哌啶悬浮于有机溶剂中,升温后加入烯烃反应;随后加入无水氯化镁反应得到2,2,6,6-四甲基哌啶镁锂混合盐。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述氢受体为烯烃、二烯烃或者炔烃。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述氢受体选自苯乙烯或环己烯。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:有机溶剂选自烃类或醚类。5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:有机有机选自环...

【专利技术属性】
技术研发人员:蔡凡平李新明
申请(专利权)人:阜新孚隆宝医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:辽宁,21

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