一种合成4-溴咔唑的方法技术

本发明专利技术公开了一种4‑溴咔唑的合成方法，属于有机合成领域。该方法以邻氯硝基苯为起始原料，在铜粉催化下高温偶联反应合成2,2’‑二硝基联苯，之后通过亚磷酸三乙酯关环得到4‑硝基咔唑，4‑硝基咔唑酸性条件下通过锌粉还原、重氮化反应得到重氮盐，进而与溴化亚铜反应合成产物4‑溴咔唑。该方法原料易得、生产成本低，产率达70%以上，易于工业化生产，为4‑溴咔唑及其后续衍生物产业化提供了基础。

【技术实现步骤摘要】
一种合成4-溴咔唑的方法
本专利技术涉及一类咔唑类化合物生产方法，尤其涉及4-溴咔唑的合成方法，属于有机合成领域。
技术介绍
有机电致发光薄膜是一种把施加的电能转化为光能的电能转化膜。有机电致发光薄膜具有以下突出的优点，功耗低、易弯曲、响应速度快、视角广、可大面积显示、发光色彩齐全等，是一类现有的多种标准、技术兼容制成成本低的发光器件，因而在实现彩色平板显示方面显示出强大的生命力。目前，有机电致发光器件已经向着实用化、商品化发展，但在器件的亮度、效率和寿命上仍需要进一步提高。针对已有的电荷传输化合物大部分迁移率低、稳定性较差这一现状，研制具有强吸电子基团和连续π共轭体系的有机大分子，及将多种功能基团的分子进行组装，集合于同一分子中，并利用空穴电荷进行传输已经成为一种新的研究方向。咔唑及其衍生物属于富电子体系，不仅具有较大的π共轭体系，同时还具有较强的分子内电子转移特性。结构上来看，咔唑亲电的N原子通过诱导效应吸引π共轭体系的电子，由于P-π共轭效应N原子的孤对电子又供给π共轭体系，使π共轭体系富电子，因此咔唑类化合物具有很强的空穴传输能力。咔唑环上取代基位置不同，其电子效应完全不同，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4‑溴咔唑合成方法，其特征在于，包含以下步骤：（1）反应瓶中加入邻氯硝基苯和铜粉催化剂，保持体系温度200‑220℃，保温反应，反应结束后，冷却至室温，萃取有机层，过滤出固体残渣，合并有机层，蒸除溶剂得粘稠固体，经重结晶得到固体2，2’‑二硝基联苯；（2）在另一个反应瓶中加入2,2’‑二硝基联苯，升温至140‑160℃，搅拌下通过滴液漏斗逐滴加入亚磷酸三乙酯、继续保持该温度搅拌反应，反应结束加碱中和水溶液，分出有机层，冷却过滤得到4‑硝基咔唑，重结晶得到4‑硝基咔唑；（3）4‑硝基咔唑在酸性条件下，锌粉还原得到4‑氨基咔唑，之后加入氢溴酸，在冰水浴条件下逐渐滴加亚硝酸钠水溶液制成重氮盐...

【技术特征摘要】
1.一种4-溴咔唑合成方法，其特征在于，包含以下步骤：（1）反应瓶中加入邻氯硝基苯和铜粉催化剂，保持体系温度200-220℃，保温反应，反应结束后，冷却至室温，萃取有机层，过滤出固体残渣，合并有机层，蒸除溶剂得粘稠固体，经重结晶得到固体2，2’-二硝基联苯；（2）在另一个反应瓶中加入2,2’-二硝基联苯，升温至140-160℃，搅拌下通过滴液漏斗逐滴加入亚磷酸三乙酯、继续保持该温度搅拌反应，反应结束加碱中和水溶液，分出有机层，冷却过滤得到4-硝基咔唑，重结晶得到4-硝基咔唑；...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭晓河，曹继红，陶乐，李玉江，董黎红，王强，刘陆平，余学军，
申请(专利权)人：河南省科学院高新技术研究中心，
类型：发明
国别省市：河南,41