一种1,1-双（叔丁基过氧基）-3,3,5-三甲基环己烷碱洗水的回收利用方法技术

本发明专利技术提供了一种1,1‑双(叔丁基过氧基)‑3,3,5‑三甲基环己烷碱洗水的回收利用方法，本发明专利技术采用硫酸溶液与所述1,1‑双(叔丁基过氧基)‑3,3,5‑三甲基环己烷碱洗水混合，对所述1,1‑双(叔丁基过氧基)‑3,3,5‑三甲基环己烷碱洗水的pH值进行调节，可以保证减少其他阴离子的带入，方便后续的处理；同时在这一过程中可以将叔丁基过氧化氢的钠盐中和为叔丁基过氧化氢，保证碱洗水中的环己酮和叔丁基过氧化氢通过后续减压蒸馏成为馏分，并进行原料回用。实验结果表明，本发明专利技术提供的回收利用方法简单且能够实现碱洗水中叔丁基过氧化氢的钠盐和3,3,5‑三甲基环己酮的充分回收利用。

【技术实现步骤摘要】
一种1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷碱洗水的回收利用方法
本专利技术涉及有机物回收利用
，尤其涉及一种1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷碱洗水的回收利用方法。
技术介绍
1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷是一种低挥发性微黄色透明液体，属于缩酮类有机过氧化物，主要用作苯乙烯及其共聚单体等的聚合反应引发剂，不饱和聚酯交联剂，以及硅橡胶的硫化剂。目前，工业生产中最常见的方法是以硫酸或其他酸为催化剂，以叔丁基过氧化氢为氧化剂催化氧化3,3,5-三甲基环己酮制备1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷，在现有合成体系中，叔丁基过氧化氢过量，导致反应后部分叔丁基过氧化氢残留在合成的粗品中，需要加入碱进行洗涤以除去其中的叔丁基过氧化氢。在碱洗过程中，叔丁基过氧化氢与钠盐反应形成叔丁基过氧化氢的钠盐，所述钠盐可溶于碱洗水中。同时，碱洗水中还存在叔丁醇、3,3,5-三甲基环己酮等杂质，COD较高，如果这些水随意排放，会对废水造成巨大负担。目前，申请号为201810403134.6的专利公开了一种1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1,1‑双(叔丁基过氧基)‑3,3,5‑三甲基环己烷碱洗水的回收利用方法，包括以下步骤：(1)将1,1‑双(叔丁基过氧基)‑3,3,5‑三甲基环己烷碱洗水与硫酸溶液混合，得到混合液；(2)将所述步骤(1)中得到的混合液进行减压蒸馏，得到馏分和底液；所述馏分中含有3,3,5‑三甲基环己酮和叔丁基过氧化氢；所述底液为硫酸钠水溶液；(3)将所述步骤(2)中得到的馏分与叔丁基过氧化氢和3,3,5‑三甲基环己酮混合后去除水相，得到叔丁基过氧化氢与3,3,5‑三甲基环己酮的混合液；(4)以所述步骤(3)得到的叔丁基过氧化氢与3,3,5‑三甲基环己酮的混合液为原料制备1,1‑双(叔丁基过氧基)‑3,...

【技术特征摘要】
1.一种1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷碱洗水的回收利用方法，包括以下步骤：(1)将1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷碱洗水与硫酸溶液混合，得到混合液；(2)将所述步骤(1)中得到的混合液进行减压蒸馏，得到馏分和底液；所述馏分中含有3,3,5-三甲基环己酮和叔丁基过氧化氢；所述底液为硫酸钠水溶液；(3)将所述步骤(2)中得到的馏分与叔丁基过氧化氢和3,3,5-三甲基环己酮混合后去除水相，得到叔丁基过氧化氢与3,3,5-三甲基环己酮的混合液；(4)以所述步骤(3)得到的叔丁基过氧化氢与3,3,5-三甲基环己酮的混合液为原料制备1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷。2.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合液的pH值为5～6。3.如权利要求1或2所述的回收利用方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫酸溶液的质量浓度为50wt％～98wt％。4.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述步骤(2)中减压蒸馏的温度为50～80℃，所述减压蒸馏的真空度为-0.08～-0.1MPa，所述减压蒸馏的时间为1～24h。5.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述步骤(3)中混合的温度为5～30℃。6.如权利要求1所述的回收利用...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾屹立，陈丹，唐明亮，
申请(专利权)人：常熟市滨江化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32