全氟酰基过氧化物的制备制造技术

本发明专利技术涉及全氟酰基过氧化物的制备方法。具体地，所述方法包括步骤：在惰性溶剂中，用全氟酰卤，弱碱和过氧化氢的加合物进行反应，得到全氟酰基过氧化物。本发明专利技术的全氟酰基过氧化物在自由基聚合反应中作为引发剂广泛使用。该发明专利技术方法安全性能好，操作简单，过氧化物纯度高，收率高。

【技术实现步骤摘要】
全氟酰基过氧化物的制备
本专利技术涉及氟化合物合成领域，具体地，本专利技术提供了一种全氟酰基过氧化物的制备方法。
技术介绍
全氟酰基过氧化物作为一种自由基引发剂，广泛的应用于TFE/HFP的聚合反应中，可以很好的克服常用的无机过氧化物如过硫酸铵、过硫酸钾作为引发剂使用时形成的聚合物链不稳定端基，从而避免材料在加工过程中发生降解。ZhaoChengxue等于1982年(J.Org.Chem.47,2009-2013,1982)报道了全氟酰基过氧化物，它是一种全氟聚醚结构：反应体系中RfCOX/NaOH/H2O2的比例为1/1/0.5。该方法主要用于短链的全氟酰氟的反应，但是对于长链全氟酰氟的反应收率很不理想，生成的主要副产物为相应的水解产物RfCOOH。国内外的很多专利也报道了全氟酰基过氧化物的制备，比如卿凤翎等在专利CN101139313A、王汉利等在专利CN101440055A、许生来等在专利CN101786977A、刘红阳等在专利CN102659654A、Sawada等在专利EP0405396中报道了全氟酰基过氧化物的制备，在这些报道中都应用了双氧水的水溶液(H2O2-H2O)的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种全氟酰基过氧化物的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：在惰性溶剂中，用全氟酰卤，碱或者碱性盐和过氧化氢的加合物进行反应，得到全氟酰基过氧化物；所述的全氟酰卤选自下组：全氟酰氟、全氟酰氯、全氟酰溴，或其组合。

【技术特征摘要】
1.一种全氟酰基过氧化物的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：在惰性溶剂中，用全氟酰卤，碱或者碱性盐和过氧化氢的加合物进行反应，得到全氟酰基过氧化物；所述的全氟酰卤选自下组：全氟酰氟、全氟酰氯、全氟酰溴，或其组合。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过氧化氢的加合物选自下组：过碳酸钠(CAS:15630-89-4)、过氧化脲素(CAS:124-43-6)、硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物(4Na2SO4-2H2O2-NaCl)。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的弱碱选自下组：碳酸锂、碳酸氢锂、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铷、碳酸氢铷、碳酸铯，或其组合。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的惰性溶剂为全氟有机溶剂或多氟有机溶剂；较佳地，所述的惰性溶剂选自下组：六氟丙烯二聚体、六氟丙烯三聚体、十氟戊烷、五氟二氯丙烷、二氯八氟丁烷、三氯氟代甲烷、CFC-113(1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷)、全氟庚烷、全氟聚醚，或其组合。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反应中，所述的弱碱与所述全氟酰卤的投料比为0.5：1～2.5：1；和/或所述的过氧化氢加合物与所述的全氟酰卤的投料比为1：1～1.5。6.如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈增浩，卿凤翎，
申请(专利权)人：中国科学院上海有机化学研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31