一种过氧化二叔丁基的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种过氧化二叔丁基的生产方法，属于化工生产技术领域。生产方法包括以下步骤：将叔丁基过氧化氢粗品加入水稀释，得到含有油水两相的混合物；将混合物进行分液，得到油相过氧化二叔丁基粗品和水相叔丁基过氧化氢粗品；将油相过氧化二叔丁基粗品经碱洗、水洗、干燥后得到过氧化二叔丁基成品；将水相叔丁基过氧化氢粗品经负压脱轻提浓后得到叔丁基过氧化氢成品。本发明专利技术工艺流程简单，将叔丁基过氧化氢粗品通过加水稀释分离并通过简单洗涤得到高品质的过氧化二叔丁基，减少了废水产出，并且通过脱轻提浓的方式得到叔丁基过氧化氢产品，水相重新回用于系统中，提高了资源的利用率，实现了绿色节约。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工生产，更具体的说是涉及一种过氧化二叔丁基的生产方法。

技术介绍

1、过氧化二叔丁基(简称dtbp)用作苯乙烯聚合反应剂，特别用作生产耐冲击性聚苯乙烯及难燃性泡沫聚乙烯的引发剂。叔丁基过氧化氢(简称tbhp)主要用作催化剂、漂白粉和除臭剂、不饱和聚酯的交联剂、聚合用引发剂、橡胶硫化剂。

2、目前叔丁基过氧化氢合成采用过氧化氢反应法。它采用70％过氧化氢与叔丁醇混合，并且以76％浓硫酸作催化剂，反应30min后，油水分离得到上层油相叔丁基过氧化氢粗品。油相包括叔丁基过氧化氢、水、过氧化二叔丁基。

3、cn 112028805 a公开了一种连续生产工艺，连续化生产叔丁基过氧化氢和过氧化二叔丁基的制备方法。将所得到的叔丁醇、水、叔丁基过氧化氢和过氧化二叔丁基的混合物经精馏塔得到叔丁基过氧化氢产品，水、叔丁醇和过氧化二叔丁基物的混合物经回流槽分层后的油层与水混合后进入3#分离槽，分离的油层为过氧化二叔丁基。专利cn 112521324a公开了一种过氧化二叔丁基的制备方法，将合成后的粗产物用30％氢氧化钠溶液洗涤、水洗后使用无水硫酸镁干燥得到过氧化二叔丁基。以上工艺cn 112028805 a使用精馏塔，能源消耗较大，且对分离要求较高；工艺cn 112521324 a使用高浓度碱溶后还需对碱洗后的母液进行处理，需加入酸得到叔丁基过氧化氢回收，并产出大量酸性废水，造成资源浪费。

4、因此，如何研发一种过氧化二叔丁基的生产方法，解决现有生产方法中的不足是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本专利技术提供了一种过氧化二叔丁基的生产方法。

2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：

3、一种过氧化二叔丁基的生产方法，包括以下步骤：

4、(1)将叔丁基过氧化氢粗品加入水稀释，得到含有油水两相的混合物；

5、(2)将混合物进行分液，得到油相过氧化二叔丁基粗品和水相叔丁基过氧化氢粗品；

6、(3)将油相过氧化二叔丁基粗品经碱洗、水洗、干燥后得到过氧化二叔丁基成品；

7、(4)将水相叔丁基过氧化氢粗品经负压脱轻提浓后得到叔丁基过氧化氢成品。

8、进一步，步骤(1)中，上述叔丁基过氧化氢粗品中，叔丁基过氧化氢的含量为70-80wt％，过氧化二叔丁基的含量为10-20wt％，余量为水。

9、进一步，步骤(1)中，加入水的质量为叔丁基过氧化氢粗品的4.2-6.7倍。

10、进一步，步骤(2)中，油相过氧化二叔丁基粗品中过氧化二叔丁基的含量为97-98wt％，水相叔丁基过氧化氢粗品中叔丁基过氧化氢的含量为9.5-15.5wt％。

11、进一步，步骤(3)中，油相过氧化二叔丁基粗品与碱洗所用碱洗液或水洗所用水的质量比为1:(0.8-1.2)，碱洗或水洗的洗涤温度为20-30℃，洗涤时间为20-60min；

12、上述碱洗液为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液，碱洗液的浓度为3-10wt％。

13、进一步，上述步骤(3)中，干燥所用干燥剂为元明粉。

14、进一步，上述步骤(3)中，过氧化二叔丁基成品中过氧化二叔丁基的含量为98.5-99wt％。

15、进一步，上述步骤(4)中，叔丁基过氧化氢成品中叔丁基过氧化氢成品的含量为70-80wt％。

16、进一步，上述步骤(4)中，负压脱轻提浓的具体步骤为：

17、将水相叔丁基过氧化氢粗品投入脱轻釜中，控制真空度-0.08mpa～-0.09mpa，温度为30～50℃，减压提浓，馏分为叔丁基过氧化氢成品，残留釜底液回用至步骤(1)。

18、进一步，步骤(1)中，上述叔丁基过氧化氢粗品的制备方法包括以下步骤：将浓度为70wt％的过氧化氢水溶液与叔丁醇混合，并且加入浓度为76wt％的浓硫酸作催化剂，反应30min后，油水分离得到油相，即为上述叔丁基过氧化氢粗品。

19、更进一步，步骤(1)中，过氧化氢、叔丁醇和硫酸的摩尔比为1:(0.8-1.2):(0.6-1.8)，反应温度30-50℃。

20、本专利技术的有益效果：本专利技术工艺流程简单，可以将叔丁基过氧化氢粗品通过加水稀释分离并通过简单洗涤得到高品质的过氧化二叔丁基，减少了高浓度碱溶酸析分离过氧化二叔丁基和叔丁基过氧化氢的废水产出，并且将剩余的叔丁基过氧化氢通过脱轻提浓的方式得到叔丁基过氧化氢产品，水相重新回用于系统中，提高了资源的利用率，减少了环境污染和资源的浪费，实现了绿色节约。

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【技术保护点】

1.一种过氧化二叔丁基的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述一种过氧化二叔丁基的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，所述叔丁基过氧化氢粗品中，叔丁基过氧化氢的含量为70-80wt％，过氧化二叔丁基的含量为10-20wt％，余量为水。

3.根据权利要求1所述一种过氧化二叔丁基的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，加入水的质量为叔丁基过氧化氢粗品的4.2-6.7倍。

4.根据权利要求1所述一种过氧化二叔丁基的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，油相过氧化二叔丁基粗品中过氧化二叔丁基的含量为97-98wt％，水相叔丁基过氧化氢粗品中叔丁基过氧化氢的含量为9.5-15.5wt％。

5.根据权利要求1所述一种过氧化二叔丁基的生产方法，其特征在于，步骤(3)中，油相过氧化二叔丁基粗品与碱洗所用碱洗液或水洗所用水的质量比为1:(0.8-1.2)，碱洗或水洗的洗涤温度为20-30℃，洗涤时间为20-60min；

6.根据权利要求1所述一种过氧化二叔丁基的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中，干燥所用干燥剂为元明粉。

7.根据权利要求1所述一种过氧化二叔丁基的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中，过氧化二叔丁基成品中过氧化二叔丁基的含量为98.5-99wt％。

8.根据权利要求1所述一种过氧化二叔丁基的生产方法，其特征在于，所述步骤(4)中，叔丁基过氧化氢成品中叔丁基过氧化氢成品的含量为70-80wt％。

9.根据权利要求1所述一种过氧化二叔丁基的生产方法，其特征在于，所述步骤(4)中，负压脱轻提浓的具体步骤为：

10.根据权利要求1所述一种过氧化二叔丁基的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，所述叔丁基过氧化氢粗品的制备方法包括以下步骤：将浓度为70wt％的过氧化氢水溶液与叔丁醇混合，并且加入浓度为76wt％的浓硫酸作催化剂，反应30min后，油水分离得到油相，即为所述叔丁基过氧化氢粗品。

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【技术特征摘要】

1.一种过氧化二叔丁基的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述一种过氧化二叔丁基的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，所述叔丁基过氧化氢粗品中，叔丁基过氧化氢的含量为70-80wt％，过氧化二叔丁基的含量为10-20wt％，余量为水。

3.根据权利要求1所述一种过氧化二叔丁基的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，加入水的质量为叔丁基过氧化氢粗品的4.2-6.7倍。

4.根据权利要求1所述一种过氧化二叔丁基的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，油相过氧化二叔丁基粗品中过氧化二叔丁基的含量为97-98wt％，水相叔丁基过氧化氢粗品中叔丁基过氧化氢的含量为9.5-15.5wt％。

5.根据权利要求1所述一种过氧化二叔丁基的生产方法，其特征在于，步骤(3)中，油相过氧化二叔丁基粗品与碱洗所用碱洗液或水洗所用水的质量比为1:(0.8-1.2)，碱洗或水洗的洗涤温度为20-30℃，洗涤时间为20-6...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾屹立，陈丹，唐明亮，
申请(专利权)人：常熟市滨江化工有限公司，
类型：发明
国别省市：