一种新型章鱼胺二聚体类化合物、制备方法及应用技术

本发明专利技术提供一种新型章鱼胺二聚体类化合物，制备方法为用乙醇提取黄精粉末，得到的提取液用正丁醇萃取，正丁醇层浓缩得到浸膏；浸膏经大孔吸附树脂柱用水‑乙醇进行梯度洗脱，得到7个不同的馏分A‑G；馏分E经柱色谱用氯仿‑甲醇‑水恒度洗脱，将所得洗脱组分用乙酸乙酯‑氯仿‑甲醇‑水进一步恒度洗脱，洗脱出的液体纯化得到新型章鱼胺二聚体类化合物，该化合物是首次在黄精中被提取出来，并且是自然界中全新的化合物，可用于制备抗菌药物。

【技术实现步骤摘要】
一种新型章鱼胺二聚体类化合物、制备方法及应用
本专利技术涉及药物提取
，具体涉及到一种新型章鱼胺二聚体类化合物、制备方法及应用。
技术介绍
多花黄精，来源于百合科黄精属多花黄精植物的干燥根茎，又名姜形黄精。主产于我国南方地区，湖南省栽培多花黄精历史悠久，是其道地产地之一。《本草纲目》言其“得坤土之精，为补养中宫之胜品”，具有补肾益精，滋阴润燥的功效，长期用于治疗肾虚亏损，脾胃虚弱，肺虚燥咳，体倦乏力之症，同时也是数十种复方滋补药剂的重要组分，黄精根状茎形状有如山芋，山区老百姓常把它当作蔬菜食用药用植物，具有补脾，润肺生津的作用。此外，由于黄精还含有多种功效成分，如呋甾烯醇型皂甙、螺甾烯醇型皂甙和多糖等，通常还用于抗氧化、抗疲劳方面。目前已经从黄精中提取了多种活性物质，如专利申请号CN104069348A公开了一种黄精提取物及其制备方法与应用，该专利技术将黄精通过乙醇热提后，再用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到的化合物中主要含5-羟甲基糠醛、甾体皂苷和酚酸类(木脂素等)成分，主要用于抗糖尿病及其并发症上；专利申请号CN201510395570.X公开了一种黄精中多种活性成分的提取分离方法，通过闪式提取技术提取分离黄精多糖、黄精皂苷和黄精黄酮等活性成分。针对黄精化学成分的研究，目前从黄精中提取得到的有效成分还比较少，主要是黄精多糖、黄精皂苷和黄精黄酮等几种，然而黄精有效成分十分复杂，仅仅这几种成分是不够的，仍需要对黄精提取工艺进行深入研究，以提取更多有效成分。从黄精中提取分离出章鱼胺二聚体类化合物至今尚未见报道，也没有人从其他物质中提取出章鱼胺二聚体类化合物。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种新型章鱼胺二聚体类化合物、制备方法及应用。本专利技术提供了一种新型章鱼胺二聚体类化合物，所述章鱼胺二聚体类化合物的结构式如下：本专利技术还提供了一种新型章鱼胺二聚体类化合物的制备方法，包括以下步骤：(1)用乙醇提取黄精粉末，得到的提取液用正丁醇萃取，正丁醇层浓缩得到浸膏；(2)浸膏经大孔吸附树脂柱用水-乙醇进行梯度洗脱，得到7个不同的馏分A-G；(3)馏分E经柱色谱用氯仿-甲醇-水恒度洗脱，将所得洗脱组分用乙酸乙酯-氯仿-甲醇-水进一步恒度洗脱，洗脱出的液体干燥得到新型章鱼胺二聚体类化合物。优选的，所述步骤(1)中的黄精粉末的制备方法为：将多花黄精根部经过干燥和粉碎处理，过筛后得到黄精粉末。优选的，所述步骤(1)中乙醇的体积浓度为95％。优选的，所述步骤(1)中黄精粉末与乙醇的质量比为1:5-8。优选的，所述步骤(2)中水-乙醇的体积比为1:20-19:20。优选的，所述步骤(3)中氯仿-甲醇-水的体积比为8:2:1。优选的，所述步骤(3)中乙酸乙酯-氯仿-甲醇-水的体积比为15:8:4:1。优选的，所述步骤(3)中柱色谱为硅胶柱色谱。本专利技术还提供了一种新型章鱼胺二聚体类化合物在制备抗菌药物中的应用。本专利技术所述步骤(1)中所述用乙醇提取黄精粉末分为多次提取，以最大限度提取出原料中的活性成分，提取次数不少于2次。本专利技术步骤(2)所述梯度洗脱中洗脱剂水-乙醇的极性是由小到大洗脱的，依次洗脱出7个不同的馏分A-G，A馏分是最先洗脱出来的，G馏分是最后洗脱出来的。目前，研究人员从黄精中提取了多种活性成分，如黄精多糖、皂苷和黄酮等，主要运用的方法是醇提或者是水提，再将提取液用有机溶剂或水进行多次萃取，有机层再经过洗脱，纯化得到活性成分。但是常用的洗脱剂是水、乙醇或石油醚-乙酸乙酯，如专利申请号CN201710317110.4中从黄精中提取得到一种新的二氢高异黄酮，所用的洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯；其他中药物质进行提取时用到的较多的洗脱剂也是水、乙醇或氯仿-甲醇，如专利申请号CN201510058772.5中从宽筋藤中提取得到一种宽筋藤乙酰胆碱酯酶抑制活性提取物，其中的洗脱剂为氯仿-甲醇。目前并未出现以乙酸乙酯-氯仿-甲醇-水混合进行洗脱，而是以单一的乙酸乙酯、甲醇或者氯仿洗脱，本领域技术人员知道以多种溶剂混合洗脱相比于单一的有机溶剂洗脱，其效果是不可预测的，因此现有技术中有以单一的乙酸乙酯、甲醇或者氯仿做洗脱剂，并不能想到将三者混合做洗脱剂；并且在其他中药物质的提取中，大都是一次洗脱，而且就算是多次洗脱其洗脱剂也相差不大。本专利技术将经过正丁醇萃取得到的浸膏先用水-乙醇梯度洗脱，然后将馏分E再分别用氯仿-甲醇-水和的乙酸乙酯-氯仿-甲醇-水恒度洗脱，最终洗脱得到的液体纯化得到新型章鱼胺二聚体类化合物。本专利技术所用的洗脱剂与现有用于中药物质活性成分提取的洗脱剂有较大的差别，而洗脱剂的种类不同，极性不同，最终黄精中提取得到的活性成分也不一样，因此，在现有技术的基础上，并不存在任何的启示将现有技术中的洗脱剂替换为本申请中的洗脱剂，也就难以得到本申请的技术方案。本申请用乙醇提取黄精粉末，得到的提取液用正丁醇萃取，浓缩得到浸膏；浸膏用体积比为1:20-19:20的水-乙醇梯度洗脱，得到7个不同的馏分A-G，然后将馏分E分别用体积比为8:2:1的氯仿-甲醇-水和体积比为15:8:4:1的乙酸乙酯-氯仿-甲醇-水恒度洗脱，洗脱得到的液体纯化得到新型章鱼胺二聚体类化合物，这种化合物是首次在黄精中被提取出来，并且是自然界中全新的化合物，制备方法简单，操作方便。采用本专利技术的制备方法从黄精中提取出一种全新的化合物，即新型章鱼胺二聚体类化合物，本申请的专利技术人通过研究发现，该化合物具有很好的抗菌效果，可用于制备抗菌药物，有利于对黄精药材及其制剂的开发和质量控制。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术将经过正丁醇萃取得到的浸膏先用水-乙醇梯度洗脱，然后将馏分E再分别用氯仿-甲醇-水和的乙酸乙酯-氯仿-甲醇-水恒度洗脱，最终洗脱得到的液体纯化得到新型章鱼胺二聚体类化合物，这种化合物是首次在黄精中被提取出来，并且是自然界中全新的化合物，充分利用了黄精资源，提高了原材料的使用价值，对推进黄精活性成分的研究、应用有重要意义。2、采用本专利技术的制备方法从黄精中提取出一种全新的化合物，即新型章鱼胺二聚体类化合物，该化合物具有很好的抗菌效果，可用于制备抗菌药物，具有重要的临床应用价值，有利于对黄精药材及其制剂的开发和质量控制。3、本专利技术方法所使用的有机溶剂毒性较小，易于回收；且本方法具有工序少、设备简单、操作方便、可行性好、生产成本低廉等特点，最终得到的新型章鱼胺二聚体类化合物纯度高，达到95％以上。附图说明图1为本专利技术新型章鱼胺二聚体类化合物的13C-NMR谱图。图2为本专利技术新型章鱼胺二聚体类化合物的1H-NMR谱图。图3为本专利技术新型章鱼胺二聚体类化合物的异核单量子关系(HSQC)谱图。图4为本专利技术新型章鱼胺二聚体类化合物的多键碳氢关系(HMBC)谱图。图5为本专利技术新型章鱼胺二聚体类化合物的同核位移相关(1H-1HCOSY)谱图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进一步详细说明。实施例1(1)取500g多花黄精根部原料，干燥后经粉碎处理，过筛得到黄精粉末，用2500ml体积浓度为95％的乙醇提取，提取使用仪器为DTQ-200型多功能提取罐，重复提取2次后，得到提取液；将提取液用2500ml的正丁醇进行萃取，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型章鱼胺二聚体类化合物，其特征在于，所述章鱼胺二聚体类化合物的结构式如下：

【技术特征摘要】
1.一种新型章鱼胺二聚体类化合物，其特征在于，所述章鱼胺二聚体类化合物的结构式如下：2.一种如权利要求1所述新型章鱼胺二聚体类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)用乙醇提取黄精粉末，得到的提取液用正丁醇萃取，正丁醇层浓缩得到浸膏；(2)浸膏经大孔吸附树脂柱用水-乙醇进行梯度洗脱，得到7个不同的馏分A-G；(3)馏分E经柱色谱用氯仿-甲醇-水恒度洗脱，将所得洗脱组分用乙酸乙酯-氯仿-甲醇-水进一步恒度洗脱，洗脱出的液体干燥得到新型章鱼胺二聚体类化合物。3.如权利要求2所述新型章鱼胺二聚体类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的黄精粉末的制备方法为：将多花黄精根部经过干燥和粉碎处理，过筛后得到黄精粉末。4.如权利要求2所述新型章鱼胺二聚体类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙醇的体...

【专利技术属性】
技术研发人员：何述金，王炜，曾婷，彭彩云，袁汉文，何承东，
申请(专利权)人：湖南新汇制药股份有限公司，怀化林泉药业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43