一种枸杞子甜菜碱的分离纯化方法技术

本发明专利技术公开一种枸杞子甜菜碱的分离纯化方法，具体步骤如下：首先将枸杞子在室内阴干、剪碎、水浴浸提后将得到的浸提液经离心分离，得到上清液Ⅰ；将所述的上清液Ⅰ真空减压浓缩后，加入无水乙醇沉淀除糖，得到混合液，混合液经离心分离，得到上清液Ⅱ，所述上清液Ⅱ真空减压浓缩后，得到浸膏；将所述的浸膏加入适量双蒸水溶解，得到样品溶液；将样品溶液依次经阳离子交换树脂、阴离子交换树脂后得到枸杞子甜菜碱粗品；将所述的甜菜碱粗品经乙醇洗涤、离心、分离后得到上清液Ⅲ；将所述的上清液Ⅲ置于样品瓶中经减压浓缩至干，得枸杞子甜菜碱。本发明专利技术提供一种成本低廉，纯化效果好的枸杞子甜菜碱分离纯化方法。

【技术实现步骤摘要】
一种枸杞子甜菜碱的分离纯化方法
本专利技术属于甜菜碱的提纯
，具体涉及一种枸杞子甜菜碱的分离纯化方法。
技术介绍
甜菜碱首先是在欧洲被发现，它主要存在于甜菜糖的糖蜜中，故而得名。甜菜碱普遍存在于动植物体内，是动物代谢的中间产物，在营养物质的代谢中起着十分重要的作用，已广泛应用于畜禽配合饲料中，在水产饲料和观赏动物饲料中使用也十分普遍。另外，甜菜碱还可用作食品添加剂，制造人造肉等食品，对老人保健和儿童生长发育都有良好的促进作用。甜菜碱也是制药工业的原料，可用于生产治疗肝脏病的药物。枸杞子是我国传统的中药材，为茄科植物宁夏枸杞(LyciumbarbarumL.)的干燥成熟果实，别名甜菜子。枸杞子具有增强和调节免疫功能、降低血压、促进子宫增重和抗癌、抗疲劳及生长刺激作用。枸杞子主要成分为枸杞多糖、胡萝卜素、甜菜碱等。甜菜碱是枸杞子的主要成分之一，近年的药理和临床研究表明，该化合物具有促进脂肪代谢、抗脂肪肝、保护肾脏、降压、缓和应激、增进食欲、稳定维生素等多种药理作用。目前对枸杞子中甜菜碱主要集中在含量测定方法的研究，而对枸杞子甜菜碱的分离纯化报道较少。甜菜碱营养功能丰富，健康安全，副作用少。国外已将其广泛应用于健康食品原料和膳食补充剂当中，如美国的护肝素、韩国护肝剂等医药类，以及能量饮料、乳制品等食品类；此外还把其作为功能原料在风味增强剂、防腐剂、保湿剂等方面中应用。因此，甜菜碱的市场前景非常广阔。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，提供一种成本低廉，纯化效果好的枸杞子甜菜碱分离纯化方法。为解决上述问题，本专利技术所述的一种枸杞子甜菜碱的分离纯化方法，包括以下步骤：步骤一：将枸杞子室内阴干，得枸杞子干样；步骤二：将枸杞子干样剪碎，得枸杞子碎样；步骤三：将枸杞子碎样与水按料液的质量体积比1:5g/mL～1:100g/mL在10～70℃条件下水浴浸提0.5～4h后，得到浸提液；步骤四：将步骤三得到的浸提液经离心分离后，得到上清液Ⅰ和滤渣Ⅰ；步骤五：将所述上清液Ⅰ在45～60℃条件下真空减压浓缩后，在浓缩液中加入6倍体积无水乙醇混合除糖，得到混合液；步骤六：将所述混合液经离心分离，得到上清液Ⅱ和滤渣Ⅱ；步骤七：将所述上清液Ⅱ在45～60℃条件下真空减压浓缩后，得到浸膏；步骤八：将所述浸膏加入适量的双蒸水溶解，得到样品溶液；步骤九：将所述样品溶液经阳离子交换树脂吸附后，先用足量去离子水洗至洗脱液呈淡黄色或无色，再用2~6倍床层体积的氨水洗脱吸附在阳离子交换树脂上的甜菜碱，得到含枸杞子甜菜碱的洗脱液；步骤十：将所述含枸杞子甜菜碱的洗脱液经阴离子交换树脂吸附后，用2~6倍床层体积的去离子水洗脱后收集流出液，并将流出液经真空减压浓缩后，得到枸杞子甜菜碱浓缩液；步骤十一：将所述枸杞子甜菜碱浓缩液冻干，得枸杞子甜菜碱粗品；步骤十二：将所述枸杞子甜菜碱粗品经乙醇洗涤、离心、分离，得到上清液Ⅲ和滤渣Ⅲ；步骤十三：将所述上清液Ⅲ置于样品瓶中经减压浓缩至干，得枸杞子甜菜碱。所述步骤一中所述室内阴干条件为常温阴干一周至枸杞子碾压成段。优选的，步骤九中所述阳离子交换树脂为732型阳离子交换树脂。优选的，步骤九中所述氨水的体积浓度为5%。优选的，步骤十中所述的阴离子交换树脂为717型阴离子交换树脂。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：（1）该方法操作简单，所需试剂价格低廉，所得枸杞子甜菜碱纯度较高，可以用于工业生产；（2）制备过程无噪音和有毒试剂的干预，且能耗较低，工艺较为理想。具体实施方式实施例1一种枸杞子甜菜碱的分离纯化方法，包括以下步骤：（1）将枸杞子室内常温阴干一周至枸杞子碾压成段，即得枸杞子干样。（2）将枸杞子干样剪碎，得枸杞子碎样。（3）将所述枸杞子碎样与水按1:20g/mL的料液质量体积比混合，在60℃浸提4h后，得到浸提液。（4）将所述浸提液经8000r/min离心15min后，得到上清液Ⅰ和滤渣Ⅰ；（5）将所述上清液Ⅰ经60℃真空减压浓缩后，在浓缩液中加入6倍体积无水乙醇混合除糖，得到混合液；（6）将所述混合液经8000r/min离心15min后，得到上清液Ⅱ和滤渣Ⅱ。（7）将所述上清液Ⅱ在60℃下真空减压浓缩后，得浸膏，将所述浸膏加入适量双蒸水溶解，得样品溶液。（8）将所述样品溶液经732型阳离子交换树脂吸附后，先用足量去离子水洗至洗脱液呈淡黄色或无色，再用4倍床层体积的氨水洗脱吸附在732型阳离子交换树脂上的甜菜碱，得到含枸杞子甜菜碱的洗脱液，此处氨水的体积浓度为5%。（9）将所述含枸杞子甜菜碱的洗脱液经717型阴离子交换树脂吸附后，用2倍床层体积的去离子水洗脱，收集流出液。所述流出液经真空减压浓缩后，得枸杞子甜菜碱浓缩液。（10）将所述枸杞子甜菜碱浓缩液冻干，得枸杞子甜菜碱粗品。（11）将所述枸杞子甜菜碱粗品经乙醇洗涤两次，8000r/min离心15min后，得上清液Ⅲ和滤渣，将所述上清液Ⅲ置于样品瓶中经减压浓缩至干，得枸杞子甜菜碱。经高效液相色谱检测，该枸杞子甜菜碱的含量为87.94%。实施例2一种枸杞子甜菜碱的分离纯化方法，包括以下步骤：（1）将枸杞子室内常温阴干一周至枸杞子碾压成段，即得枸杞子干样。（2）将枸杞子干样剪碎，得枸杞子碎样。（3）将所述枸杞子碎样与水按1:5g/mL的料液质量体积比混合，在10℃浸提0.5h后，得到浸提液。（4）将所述浸提液经8000r/min离心15min后，得到上清液Ⅰ和滤渣Ⅰ；（5）将所述上清液Ⅰ经45℃真空减压浓缩后，在浓缩液中加入6倍体积无水乙醇混合除糖，得到混合液；（6）将所述混合液经8000r/min离心15min后，得到上清液Ⅱ和滤渣Ⅱ。（7）将所述上清液Ⅱ在45℃下真空减压浓缩后，得浸膏，将所述浸膏加入适量双蒸水溶解，得样品溶液。（8）将所述样品溶液经732型阳离子交换树脂吸附后，先用足量去离子水洗至洗脱液呈淡黄色或无色，再用2倍床层体积的氨水洗脱吸附在732型阳离子交换树脂上的甜菜碱，得到含枸杞子甜菜碱的洗脱液，此处氨水的体积浓度为5%。（9）将所述含枸杞子甜菜碱的洗脱液经717型阴离子交换树脂吸附后，用4倍床层体积的去离子水洗脱，收集流出液。所述流出液经真空减压浓缩后，得枸杞子甜菜碱浓缩液。（10）将所述枸杞子甜菜碱浓缩液冻干，得枸杞子甜菜碱粗品。（11）将所述枸杞子甜菜碱粗品经乙醇洗涤两次，8000r/min离心15min后，得上清液Ⅲ和滤渣，将所述上清液Ⅲ置于样品瓶中经减压浓缩至干，得枸杞子甜菜碱。经高效液相色谱检测，该枸杞子甜菜碱的含量为81.54%。实施例3一种枸杞子甜菜碱的分离纯化方法，包括以下步骤：（1）将枸杞子室内常温阴干一周至枸杞子碾压成段，即得枸杞子干样。（2）将枸杞子干样剪碎，得枸杞子碎样。（3）将所述枸杞子碎样与水按1:100g/mL的料液质量体积比混合，在70℃浸提3h后，得到浸提液。（4）将所述浸提液经8000r/min离心15min后，得到上清液Ⅰ和滤渣Ⅰ；（5）将所述上清液Ⅰ经50℃真空减压浓缩后，在浓缩液中加入6倍体积无水乙醇混合除糖，得到混合液；（6）将所述混合液经8000r/min离心15min后，得到上清液Ⅱ和滤渣Ⅱ。（7）将所述上清液Ⅱ在50℃下真空减压浓缩后，得浸膏，将所述浸膏加入适量双蒸水溶解，得样品本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种枸杞子甜菜碱的分离纯化方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：步骤一：将枸杞子室内阴干，得枸杞子干样；步骤二：将枸杞子干样剪碎，得枸杞子碎样；步骤三：将枸杞子碎样与水按料液的质量体积比1:5g/mL ～1:100g/mL在10 ～70℃条件下水浴浸提0.5～4 h后，得到浸提液；步骤四：将步骤三得到的浸提液经离心分离后，得到上清液Ⅰ和滤渣Ⅰ；步骤五：将所述上清液Ⅰ在45～60 ℃条件下真空减压浓缩后，在浓缩液中加入6倍体积无水乙醇混合除糖，得到混合液；步骤六：将所述混合液经离心分离，得到上清液Ⅱ和滤渣Ⅱ；步骤七：将所述上清液Ⅱ在45～60 ℃条件下真空减压浓缩后，得到浸膏；步骤八：将所述浸膏加入适量的双蒸水溶解，得到样品溶液；步骤九：将所述样品溶液经阳离子交换树脂吸附后，先用足量去离子水洗至洗脱液呈淡黄色或无色，再用2~6倍床层体积的氨水洗脱吸附在阳离子交换树脂上的甜菜碱，得到含枸杞子甜菜碱的洗脱液；步骤十：将所述含枸杞子甜菜碱的洗脱液经阴离子交换树脂吸附后，用2~6倍床层体积的去离子水洗脱后收集流出液，并将流出液经真空减压浓缩后，得到枸杞子甜菜碱浓缩液；步骤十一：将所述枸杞子甜菜碱浓缩液冻干，得枸杞子甜菜碱粗品；步骤十二：将所述枸杞子甜菜碱粗品经乙醇洗涤、离心、分离，得到上清液Ⅲ和滤渣Ⅲ；步骤十三：将所述上清液Ⅲ置于样品瓶中经减压浓缩至干，得枸杞子甜菜碱。...

【技术特征摘要】
1.一种枸杞子甜菜碱的分离纯化方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：步骤一：将枸杞子室内阴干，得枸杞子干样；步骤二：将枸杞子干样剪碎，得枸杞子碎样；步骤三：将枸杞子碎样与水按料液的质量体积比1:5g/mL～1:100g/mL在10～70℃条件下水浴浸提0.5～4h后，得到浸提液；步骤四：将步骤三得到的浸提液经离心分离后，得到上清液Ⅰ和滤渣Ⅰ；步骤五：将所述上清液Ⅰ在45～60℃条件下真空减压浓缩后，在浓缩液中加入6倍体积无水乙醇混合除糖，得到混合液；步骤六：将所述混合液经离心分离，得到上清液Ⅱ和滤渣Ⅱ；步骤七：将所述上清液Ⅱ在45～60℃条件下真空减压浓缩后，得到浸膏；步骤八：将所述浸膏加入适量的双蒸水溶解，得到样品溶液；步骤九：将所述样品溶液经阳离子交换树脂吸附后，先用足量去离子水洗至洗脱液呈淡黄色或无色，再用2~6倍床层体积的氨水洗脱吸附在阳离子交换树脂上的甜菜碱，得到含枸杞子甜菜碱的洗脱液；步骤十：将...

【专利技术属性】
技术研发人员：张得钧，姜枚辰，张本印，姜凯，杨永晶，周怡，
申请(专利权)人：青海大学，
类型：发明
国别省市：青海,63