一种合成甜菜碱的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种合成甜菜碱的装置及方法，涉及添加剂产品的制备方法，本发明专利技术装置由反应管、季胺化釜、胺化液循环泵、甜菜碱溶液储槽依次用管道连通，反应管上分别设置有氯乙酸柿与三甲胺的进料管道，季胺化液循环泵由循环管道连接冷凝器后接入反应釜，循环管道上安装有PH计，通过PH计进行连续检测来控制进出系统的料量，物料在反应釜和反应管中反应，通过循环泵进行强制循环进行冷却，移出系统的反应热；本发明专利技术的设备利用率高，副产品氯化柿用途广泛，可以作为饲料添加剂，也可在医药、军工、焰火等领域作为原料，产品附加值高；同时解决了生产过程中羟基乙酸的副产物形成，提高产品合成过程的收率及纯度。

A device and method for synthesizing betaine

The invention discloses a device and method for synthesizing betaine, which relates to the preparation method of additive products. The device is connected by a reaction tube, a quaternary ammoniation kettle, an ammoniation liquid circulating pump and a betaine solution storage tank in turn by a pipeline. The feed pipes of persimmon chloroacetate and trimethylamine are respectively arranged on the reaction tube, and the Quaternary ammoniation liquid circulating pump is connected by a circulating pipe to a condenser and then connected to the reaction kettle. The circulating pipeline is equipped with a PH meter, which can continuously detect and control the amount of material in and out of the system. The material reacts in the reactor and the reactor tube, and is forced to circulate through the circulating pump for cooling to remove the reaction heat of the system. The equipment of the present invention has high utilization rate, and the by-product chlorinated persimmon is widely used as a feed additive, and can also be used in medicine, military industry, fireworks, etc. Domain as raw material, the product has high added value. At the same time, it solves the formation of by-products of glycolic acid in the production process, and improves the yield and purity of the product synthesis process.

【技术实现步骤摘要】
一种合成甜菜碱的装置及方法
本专利技术属于医药、化妆品、食品、饲料、植物生长调节剂等领域，涉及添加剂产品的制备方法，具体是指一种合成甜菜碱的装置及方法。
技术介绍
甜菜碱是甘氨酸的三甲基衍生物，广泛地存在于动植物体内的一种生物碱，不同程度地存在于几乎所有动植物体内。广泛应用于医药、化妆品、食品、饲料、植物生长调节剂等领域。在化妆品方面具有保湿作用；医药方面有保肝护肝作用，食品方面美国FDA批准甜菜碱作为安全食品添加剂和膳食营养强化剂(GRAS号码4223)；甜菜碱能够提高食品中能量的利用率，提高氨基酸的有效吸收和利用率，同时对肝脏有保护作用；在畜禽及水产动物应用更为广泛，可提高日粮能量利用水平，稳定饲料中维生素品质，对脂溶性维生素有保护作用，可调节渗透压，甜菜碱有助于维持细胞的水和离子平衡，在动物产生应激时，维持肠道完整性和肠道健康作用显著，减少水产动物在捕捞、运输过程死亡，降低饲料成本。目前甜菜碱的生产工艺主要采用纯碱、氯乙酸、三甲胺为原料进行合成的甜菜碱，首先氯乙酸和纯碱先在水相中反应，生成氯乙酸钠，然后氯乙酸钠的水溶液加入三甲胺，反应为甜菜碱和氯化钠的水溶液，工艺流程图如图1所示。该工艺存在如下不足：1）合成过程中生成的副产品氯化钠，目前各种化学反应都产生副产品氯化钠，附加值低，综合利用难度大，资源浪费；2）合成过程中，因氯乙酸在碱性条件产生水解形成羟基乙酸，碳酸钠在加入过程中局部溶液中PH过高，容易形成副产物羟基乙酸，对最终产品的纯度影响；3）现有技术中合成甜菜碱采用间歇反应，产品收率低，转化率98.5%左右。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中存在的问题，公开了一种合成甜菜碱的装置及方法，采用连续生产工艺，并设计了适合该连续生产工艺的装置进行合成甜菜碱，本专利技术的装置采用连续进料，并且可以连续出料，用PH计进行反应过程的进出料调节控制，同时氯化柿是1,4加成反应的催化剂，可引导反应向产物方向进行，反应产物纯度高。解决了现有技术中存在的问题。本专利技术是这样实现的：本专利技术公开的合成甜菜碱的装置包括：通过管道依次连接有反应管、季胺化釜、胺化液循环泵、甜菜碱溶液储槽，物料在反应釜和反应管中反应，由于反应管为循环管道，在氯乙酸柿和三甲胺同时加入管道时，反应已经开始，管道内的流体压力会促进反应加快速度；所述的季胺化液循环泵由循环管道连接冷凝器后接入季胺化釜，通过循环泵进行强制循环进行冷却，移出系统的反应热，获得可靠的转化率；所述的反应管前端还通过进料管道并联连接有三甲胺计量罐以及氯乙酸柿中和槽，所述的三甲胺计量罐以及反应管之间设有流量计，所述的氯乙酸柿中和槽以及反应管之间设有氯乙酸柿泵；所述的季胺化循环管道在泵进口的管道上装有PH计，通过PH计进行连续检测来控制进出系统的料量；所述的甜菜碱溶液储槽后端设置浓缩装置；所述的浓缩装置产生的水进入氯乙酸柿中和槽。本专利技术还公开了利用上述装置的合成甜菜碱的方法，方法如下：步骤一：首先将氯乙酸、水置于氯乙酸柿中和槽，水量为氯乙酸质量的1.6倍，然后向氯乙酸柿中和槽内缓慢加入碳酸柿，加入时间控制在2.5-3.0小时，控制摩尔比为（1.01-1.02）:0.167的氯乙酸与碳酸柿在水相反应生成氯乙酸柿，温度控制在25-40℃，当PH达到7.0-7.5要求时反应结束；氯乙酸柿是由碳酸柿、与氯乙酸进行中和反应形成氯乙酸柿，温度控制在25-40℃，氯乙酸柿溶液纯度高，副产物极少。其次，生产过程中能耗降低，氯化柿有7水化合物，分离过程蒸汽消耗降低，因减少浓缩蒸汽可节约成本，工艺三废减少。步骤二：将步骤一中反应制备得到的氯乙酸柿通过氯乙酸柿泵泵入反应管中，同时将三甲胺计量罐中的三甲胺加入至反应管中；其中摩尔比为1.0:（0.33-0.34）的氯乙酸柿与三甲胺进行季胺化合成，合成反应温度控制在40-60℃，PH控制为8.6-9.5，合成时间为2.5-3小时；氯乙酸柿与三甲胺在季胺化釜和反应管中反应；由于反应管为循环管道，在氯乙酸柿和三甲胺同时加入管道时，反应已经开始，管道内的流体压力会促进反应加快速度。步骤三：通过季胺化液循环泵进行强制循环进行冷却，循环过程中物料通过冷凝器，物料走管程，冷却水走壳程，通过热量交换移除反应热。步骤四：在反应过程中，当釜内的物料PH达到8.6-9.5时，通过循环泵的出口管道向甜菜碱溶液储槽输送反应好的物料，当甜菜碱溶液储槽中的季胺化溶液达到大于10立方时，将甜菜碱溶液在浓缩釜中进行负压浓缩，浓缩到甜菜碱含量为55-57%时，浓缩结束，浓缩后的溶液进行离心分离出氯化柿，浓缩过程分离的蒸馏水进行回用到氯乙酸柿中和槽，氯化柿作为副产品进行销售。甜菜碱溶液浓缩后的水经过处理后回用，减少淡水资源的浪费。进一步，所述的氯乙酸柿与三甲胺进行季胺化反应的最佳反应温度控制在50-53℃。进一步，所述的氯化柿氯化柿既是合成甜菜碱的副产物，同时作为合成过程的催化剂。副产品氯化柿应用广泛，附加值高，降低甜菜碱生产过程的能耗。本专利技术与现有技术相比的有益效果在于：本专利技术采用连续生产工艺，本专利技术的氯乙酸柿是由碳酸柿、与氯乙酸进行中和反应形成氯乙酸柿，氯乙酸柿溶液纯度高，羟基乙酸副产物极少；反应完成经过浓缩后的溶液进行离心分离出氯化柿，浓缩过程分离的蒸馏水进行回用到中和系统，氯化柿作为副产品进行销售；生产甜菜碱过程的副产品成为附加值高的氯化柿，提高了企业的产品利润和竞争力，产品可提高利润1000元/吨；属于绿色循环反应；本专利技术采用连续进料和连续出料，用PH计进行反应过程的进出料调节控制，同时氯化柿是1,4加成反应的催化剂，可引导反应向产物方向进行，反应产物纯度高；本专利技术的工艺原料利用率提高，杂质减少，合成过程的羟基乙酸减少0.3%，转化率可达到99.5%，产品纯度提高1%，产品可节约成本100元/吨；同时解决了原工艺副产品氯化钠的难以处理问题，副产品氯化柿应用范围更广泛；生产过程中能耗降低，氯化柿有7水化合物，分离过程蒸汽消耗降低，因减少浓缩蒸汽可节约成本，工艺三废减少；本专利技术以氯乙酸柿、三甲胺为原料合成甜菜碱的方法，实现了连续生产，设备利用率高，设备利用率提高20%；且副产品氯化柿用途广泛，可以作为饲料添加剂，也可在医药、军工、焰火等领域作为原料，产品附加值高；同时解决了生产过程中羟基乙酸的副产物形成，提高产品合成过程的收率及纯度。附图说明图1本专利技术
技术介绍
中现有技术合成的甜菜碱的工艺流程图；图2本专利技术合成的甜菜碱的工艺流程图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚，明确，以下列举实例对本专利技术进一步详细说明。应当指出此处所描述的具体实施仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。首先本专利技术中合成的甜菜碱的的装置依次包括反应管、季胺化釜、胺化液循环泵、甜菜碱溶液储槽，季胺化液循环泵（溶液循环泵）由循环管道连接冷凝器后接入季胺化釜。反应管前端还通过进料管道分别连接有三甲胺计量罐以及氯乙酸柿中和槽，三甲胺计量罐以及反应管之间设有流量计，氯乙酸柿中和槽以及反应管之间设有氯乙酸柿泵；季胺化液循环泵由循环管道连接冷凝器后接入季胺化釜，季胺化循环管道在泵进口的管道上装有PH计。甜菜碱溶液储槽后端设置浓缩装置；浓缩装置产生的水进入氯乙酸柿中和槽。如图2所示，图2为本专利技术合成的甜菜碱的工艺本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成甜菜碱的装置，其特征在于，所述的装置通过管道依次连接有反应管、季胺化釜、胺化液循环泵、甜菜碱溶液储槽；所述的季胺化液循环泵由循环管道连接冷凝器后接入季胺化釜；所述的反应管前端还通过进料管道并联连接有三甲胺计量罐以及氯乙酸柿中和槽，所述的三甲胺计量罐以及反应管之间设有流量计，所述的氯乙酸柿中和槽以及反应管之间设有氯乙酸柿泵；所述的季胺化循环管道在泵进口的管道上装有PH计；所述的甜菜碱溶液储槽后端设置浓缩装置；所述的浓缩装置产生的水进入氯乙酸柿中和槽。

【技术特征摘要】
1.一种合成甜菜碱的装置，其特征在于，所述的装置通过管道依次连接有反应管、季胺化釜、胺化液循环泵、甜菜碱溶液储槽；所述的季胺化液循环泵由循环管道连接冷凝器后接入季胺化釜；所述的反应管前端还通过进料管道并联连接有三甲胺计量罐以及氯乙酸柿中和槽，所述的三甲胺计量罐以及反应管之间设有流量计，所述的氯乙酸柿中和槽以及反应管之间设有氯乙酸柿泵；所述的季胺化循环管道在泵进口的管道上装有PH计；所述的甜菜碱溶液储槽后端设置浓缩装置；所述的浓缩装置产生的水进入氯乙酸柿中和槽。2.一种利用权利要求1所述装置的合成甜菜碱的方法，其特征在于，方法如下：步骤一：首先将氯乙酸、水置于氯乙酸柿中和槽，水量为氯乙酸质量的1.6倍，然后向氯乙酸柿中和槽内缓慢加入碳酸柿，加入时间控制在2.5-3小时，控制摩尔比为（1.01-1.02）:0.167的氯乙酸与碳酸柿在水相反应生成氯乙酸柿，温度控制在25-40℃，当PH达到7.0-7.5要求时反应结束；步骤二：将步骤一中反应制备得到的氯乙酸柿通过氯乙酸柿泵泵入反应管中，同时将三甲胺计量罐中的三甲胺加入至反应管中；其中摩尔比为1.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊耀，
申请(专利权)人：宜兴市天石饲料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32