本发明专利技术涉及一种催化氧化催化剂的制备及其氧化除去ppm级氯苯的方法。本发明专利技术通过正硅酸四乙酯(TEOS)的水解制备纳米二氧化硅颗粒，再使用浸渍‑煅烧的方法负载具有氧化能力的金属氧化物催化剂，制备得到RS003，该催化剂在可见光催化下，可有效分解ppm级氯苯，除去商品白藜芦醇中的氯苯溶残，使其达到食用等级。本发明专利技术所制备的RS003为可循环利用，可再生催化剂，绿色环保，符合当今化工行业发展的方向。所用除去氯苯溶残的方法，只需要可见光催化，节省能耗，原子经济。处理过的白藜芦醇，无氯苯残留，符合食品安全要求，大大提高了经济效益。
【技术实现步骤摘要】
一种催化氧化催化剂的制备及其氧化除去ppm级氯苯的方法
本专利技术涉及医药
，具体涉及一种催化氧化催化剂的制备及其氧化除去ppm级氯苯的方法。
技术介绍
生物活性物质中存在的极少量的副产物或杂质在生物体内参与生命反应时有可能对生物体产生毒副作用。白藜芦醇及其衍生物作为经典的生物活性物质，在抗氧化，抗衰老等领域有着重要的应用。目前市售的白藜芦醇有植物提取和人工合成两大来源，植物提取的白藜芦醇由于含有少量的大黄素等其他植物成分，偶有致人腹泻等情况发生，生物毒性尚不明确。人工合成白藜芦醇纯度较高，品质较好，但是其合成过程中需要使用有毒高沸溶剂氯苯，难以完全除去，导致含有氯苯溶剂残留，不能达到食用标准，目前尚无除去氯苯残留的方法报道。制备纯度高、无氯苯残留的白藜芦醇，可以使白藜芦醇的应用更为安全，应用领域也更为广泛。针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种催化氧化催化剂的制备及其氧化除去ppm级氯苯的方法，该技术方法制备了一种高效的纳米光催化剂RS003，可催化分解ppm级的氯苯，达到去除氯苯溶解残留的目的。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案如下：通过正硅酸四乙酯(TEOS)的水解制备纳米二氧化硅颗粒，再使用浸渍-煅烧的方法负载具有氧化能力的金属氧化物催化剂，制备得到RS003，该催化剂在可见光催化下，可有效分解ppm级氯苯，除去商品白藜芦醇中的氯苯溶残，使其达到食用等级。本专利技术具体反应过程如下：本专利技术的具体方法包括以下步骤：(1)在反应器中加入水，按照质量比5：3～5：1加入TEOS，调整保持搅拌速率60r/min～180r/min，反应体系保持温度30℃～60℃，搅拌反应2～4小时，抽滤；(2)将步骤(1)所得滤饼用5倍体积水漂洗打浆，60～80℃，-0.01MPa.条件下干燥12小时得RS003-1；(3)将步骤(2)所得RS003-1加入加压反应器中，加入等质量的六水合氯化钴、等质量的氯化锆和15～30倍量的水，135℃，静置保温24小时，抽滤。(4)将步骤(3)所得滤饼在100℃条件下烘干24小时，再转入马弗炉中，在氮气流下焙烧2小时，再改用空气流，焙烧5小时，得催化剂RS003。(5)将一定量步骤(4)所得催化剂RS003加入白藜芦醇的乙醇溶液中，在自然光下搅拌2～4小时，过滤。(6)将步骤(5)所得滤液蒸干，得产品，检测溶剂残留。上述步骤(3)中所用加压反应器为高硼耐压玻璃管或者耐压等级在20大气压以上的不锈钢高压釜。上述步骤(4)中氮气流焙烧起到增大比表面积作用，空气流焙烧起到氧化中心金属的作用。上述步骤(5)中所用催化剂RS003用量为0.05g/L～10g/L，催化效果等同。本专利技术具有的有益效果是：1.本专利技术一种催化氧化催化剂的制备及其氧化除去ppm级氯苯的方法中所制备的RS003为可循环利用，可再生催化剂，绿色环保，符合当今化工行业发展的方向。2.本专利技术所用除去氯苯溶残的方法，只需要可见光催化，节省能耗，原子经济。3.本专利技术方法处理过的白藜芦醇，无氯苯残留，符合食品安全要求，大大提高了经济效益。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：实施例1在500ml三口瓶中加入250ml水，加入TEOS50ml，调整保持搅拌速率60r/min，反应体系保持温度30℃，搅拌反应2小时，抽滤。滤饼用100ml水漂洗打浆，60℃，-0.01MPa.条件下干燥12小时得RS003-1，为白色粉末，12g。将10gRS003-1加入500ml耐压瓶中，加入10g六水合氯化钴、10g氯化锆和150ml水，135℃，静置保温24小时，抽滤，滤饼在100℃条件下烘干24小时，再转入马弗炉中，在氮气流下焙烧2小时，再改用空气流，焙烧5小时，得催化剂RS003，为浅灰色粉末，20g。取白藜芦醇100g(氯苯溶残3000ppm)，溶于1000ml乙醇中，加入0.05gRS003，在自然光下搅拌2小时，过滤，所得滤液蒸干，得产品99g，检测溶剂残留：氯苯<1ppm。实施例2在500ml三口瓶中加入250ml水，加入TEOS150ml，调整保持搅拌速率180r/min，反应体系保持温度60℃，搅拌反应4小时，抽滤。滤饼用300ml水漂洗打浆，80℃，-0.01MPa.条件下干燥12小时得RS003-1，为白色粉末，36g。将10gRS003-1加入500ml耐压瓶中，加入10g六水合氯化钴、10g氯化锆和300ml水，135℃，静置保温24小时，抽滤，滤饼在100℃条件下烘干24小时，再转入马弗炉中，在氮气流下焙烧2小时，再改用空气流，焙烧5小时，得催化剂RS003，为浅灰色粉末，20.5g。取白藜芦醇100g(氯苯溶残3000ppm)，溶于1000ml乙醇中，加入10gRS003，在自然光下搅拌2小时，过滤，所得滤液蒸干，得产品99g，检测溶剂残留：氯苯<1ppm。实施例3在500ml三口瓶中加入250ml水，加入TEOS100ml，调整保持搅拌速率120r/min，反应体系保持温度70℃，搅拌反应3小时，抽滤。滤饼用150ml水漂洗打浆，70℃，-0.01MPa.条件下干燥12小时得RS003-1，为白色粉末，24g。将10gRS003-1加入500ml耐压瓶中，加入10g六水合氯化钴、10g氯化锆和200ml水，135℃，静置保温24小时，抽滤，滤饼在100℃条件下烘干24小时，再转入马弗炉中，在氮气流下焙烧2小时，再改用空气流，焙烧5小时，得催化剂RS003，为浅灰色粉末，20.5g。取白藜芦醇100g(氯苯溶残3000ppm)，溶于1000ml乙醇中，加入1gRS003，在自然光下搅拌2小时，过滤，所得滤液蒸干，得产品99.2g，检测溶剂残留：氯苯<1ppm。实施例4在500ml三口瓶中加入250ml水，加入TEOS50ml，调整保持搅拌速率110r/min，反应体系保持温度65℃，搅拌反应4小时，抽滤。滤饼用150ml水漂洗打浆，75℃，-0.01MPa.条件下干燥12小时得RS003-1，为白色粉末，12.1g。将10gRS003-1加入500ml耐压瓶中，加入10g六水合氯化钴、10g氯化锆和250ml水，135℃，静置保温24小时，抽滤，滤饼在100℃条件下烘干24小时，再转入马弗炉中，在氮气流下焙烧2小时，再改用空气流，焙烧5小时，得催化剂RS003，为浅灰色粉末，20.3g。取白藜芦醇100g(氯苯溶残3000ppm)，溶于1000ml乙醇中，加入10gRS003，在自然光下搅拌2小时，过滤，所得滤液蒸干，得产品99.3g，检测溶剂残留：氯苯<1ppm。实施例5在500ml三口瓶中加入250ml水，加入TEOS100ml，调整保持搅拌速率90r/min，反应体系保持温度75℃，搅拌反应3小时，抽滤。滤饼用200ml水漂洗打浆，72℃，-0.01MPa.条件下干燥12小时得RS003-1，为白色粉末，24.5g。将10gRS003-1加入500ml耐压瓶中，加入10g六水合氯化钴、10g氯化锆和270ml水，135℃，静置保温24小时，抽滤，滤饼在100℃条件下烘干24小时，再转入马本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种催化氧化催化剂的制备及其氧化除去ppm级氯苯的方法，其特征在于：通过正硅酸四乙酯TEOS的水解制备纳米二氧化硅颗粒，再使用浸渍‑煅烧的方法负载具有氧化能力的金属氧化物催化剂，制备得到RS003，该催化剂在可见光催化下，有效分解ppm级氯苯，除去商品白藜芦醇中的氯苯溶残，使其达到食用等级；具体反应过程如下：
【技术特征摘要】
1.一种催化氧化催化剂的制备及其氧化除去ppm级氯苯的方法，其特征在于：通过正硅酸四乙酯TEOS的水解制备纳米二氧化硅颗粒，再使用浸渍-煅烧的方法负载具有氧化能力的金属氧化物催化剂，制备得到RS003，该催化剂在可见光催化下，有效分解ppm级氯苯，除去商品白藜芦醇中的氯苯溶残，使其达到食用等级；具体反应过程如下：2.如权利要求1所述的一种催化氧化催化剂的制备及其氧化除去ppm级氯苯的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)在反应器中加入水，按照质量比5：3～5：1加入TEOS，调整保持搅拌速率60r/min～180r/min，反应体系保持温度30℃～60℃，搅拌反应2～4小时，抽滤；(2)将步骤(1)所得滤饼用5倍体积水漂洗打浆，60～80℃，-0.01MPa.条件下干燥12小时得RS003-1；(3)将步骤(2)所得RS003-1加入加压反应器中，加入等质量的六水合氯化钴、等质量的氯化锆和15～30倍量的水，135℃，静置保温...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡杨群，张琳，
申请(专利权)人：杭州瑞树生化有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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