【技术实现步骤摘要】
一种表面离子印迹聚合物改性有机无机杂化整体柱的制备方法和应用
本专利技术属于分离与分析检测
，具体涉及一种表面离子印迹聚合物改性有机无机杂化整体柱的制备方法，以及用于与电感耦合等离子体质谱联用对痕量Gd进行在线分析检测。
技术介绍
钆(Gd)作为一种稀土元素凭借其优异的光、电、磁等性质被广泛应用于核磁共振成像、药物治疗、钢铁生产和石油精炼等领域，Gd的广泛使用，使其不可避免地在环境中累积，通过饮用水和食物链进入人体体内。研究表明，Gd累积在人体中可能造成脑部神经受损、智力水平下降、器官衰竭等危害，特别是对于有肾功能障碍的患者。因此，对人体内痕量Gd的检测具有重要意义。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)由于具有灵敏度高、线性范围宽和可多元素同时检测等特点，被认为是元素分析的有力手段。但是，当ICP-MS被用于生物样品中痕量Gd的直接分析时，仍然存在样品中元素浓度(亚ng·L-1水平)低于仪器检出限以及样品基质过于复杂等问题，从而影响检测结果的准确性。因此，测定前常常需要辅以合适的样品前处理技术以去除基质、分离富集目标分析物。目前已用于Gd分离富集的样品前处理...
【技术保护点】
1.一种表面离子印迹聚合物改性的有机无机杂化整体柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)毛细管的预活化过程：选用熔融石英毛细管，长度20cm×直径530μm，依次用乙醇冲洗10min，超纯水冲洗10min、1.0mol·L‑1的NaOH溶液冲洗2h、超纯水冲洗30min、1.0mol·L‑1HCl溶液冲洗2h、超纯水冲洗30min至中性，然后用氩气吹干；将体积比为1:1的3‑(三甲氧基甲硅烷基)甲基丙烯酸丙酯，即γ‑MAPS，与乙醇的混合溶液冲至毛细管内，两端用硅胶封住，置于70℃烘箱内反应12h，然后用乙醇将毛细管内未反应的试剂冲洗出来，再用氩气将毛细管吹干备用；(...
【技术特征摘要】
1.一种表面离子印迹聚合物改性的有机无机杂化整体柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)毛细管的预活化过程：选用熔融石英毛细管，长度20cm×直径530μm，依次用乙醇冲洗10min，超纯水冲洗10min、1.0mol·L-1的NaOH溶液冲洗2h、超纯水冲洗30min、1.0mol·L-1HCl溶液冲洗2h、超纯水冲洗30min至中性，然后用氩气吹干；将体积比为1:1的3-(三甲氧基甲硅烷基)甲基丙烯酸丙酯，即γ-MAPS，与乙醇的混合溶液冲至毛细管内，两端用硅胶封住，置于70℃烘箱内反应12h，然后用乙醇将毛细管内未反应的试剂冲洗出来，再用氩气将毛细管吹干备用；(2)poly(γ-MAPS)整体柱的制备：采用热引发原位聚合法合成整体柱，取575μLγ-MAPS于2mLEP管中，加入100μL,0.12mol·L-1盐酸溶液，室温搅拌反应30min，同时取30mg偶氮二异丁腈，即AIBN，加入420μL甲苯中，搅拌反应30min，取180μL上述γ-MAPS混合溶液加入甲苯混合溶液中，混合均匀后，超声3min，N2脱气10s后，以注射器注入步骤(1)活化的毛细管中，两端以硅胶垫片封口，置于80℃水浴锅中加热聚合2.5h后，乙醇冲洗以除去致孔剂及未反应完的试剂，得到有机无机杂化整体柱poly(γ-MAPS)；(3)对步骤(2)整体柱进行表面烯键功能化改性：采用...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡斌，欧孝笑，陈贝贝，何蔓，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42
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