一种二氧化硅@P-A-β-CD/NIPAM吸附介质的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开一种SiO2@P‑A‑β‑CD/NIPAM吸附介质的制备方法，包括以下步骤：（1）合成丙烯酰环糊精功能单体；（2）用KH570对SiO2进行硅烷化，得到硅烷化的SiO2；（3）合成SiO2@P‑A‑β‑CD/NIPAM吸附介质。同时，本发明专利技术还公开所述SiO2@P‑A‑β‑CD/NIPAM吸附介质用于固相微萃取的应用。本发明专利技术提供的SiO2@P‑A‑β‑CD/NIPAM吸附介质，能使酚类有机污染物在其表面达到快速的吸附和解析，能用于制备固相微萃取柱，能用于在线检测水中的酚类物质，稳定好，可重复利用。

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅@P-A-β-CD/NIPAM吸附介质的制备方法及其应用
本专利技术属于固相微萃取
，具体涉及一种SiO2@P-A-β-CD/NIPAM吸附介质的制备方法及其用于固相微萃取的应用。
技术介绍
环境水中的有机污染物种类繁多，基质复杂，含量低，而且随环境变化快、影响因素多、涉及范围广，是一个突出的环境问题，也是环境科学研究的热点。与分析仪器的飞速发展相比，样品前处理技术发展相对滞后，其决定着分析过程的速度及准确性，也是制约在线分析仪器应用的瓶颈。因此，设计具有功能化、多作用模式的复杂样品前处理体系，使其在在线监测中达到快速、稳定性好的特性，成为当前该领域研究的当务之急。现有对环境水中的酚类有机污染物富集的方法主要是固相萃取法，而商用的萃取柱皆为直径约1cm的塑料一次性商品柱，价格昂贵，不能同时对多种基质进行富集净化，且其分析耗时长、误差大，难于实现在线，不可重复利用；毛细管微柱由于容量的问题，一般需要通过增加长度来提高容量，但这会使得系统压力增大，同样使在线前处理系统的稳定性降低。在线监测因前处理吸附介质的记忆效应及较慢的解离速度导致时间分辨率差、误差大，且使用的萃取柱本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种SiO2@P‑A‑β‑CD/NIPAM吸附介质的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）合成丙烯酰环糊精功能单体；（2）用KH570对SiO2进行硅烷化，得到硅烷化的SiO2；（3）合成SiO2@P‑A‑β‑CD/NIPAM吸附介质：将0.3‑0.8g硅烷化的SiO2分散在20mL干燥的DMF中，加入20‑30mg偶氮二异丁腈，在N2氛围中，60‑80℃的条件下，向其中逐滴加入1‑6mmoL异丙基丙烯酰胺和浓度为0.05moL/L的丙烯酰环糊精功能单体的DMF溶液20mL，加入完毕后，搅拌24‑48h，然后离心，将离心得到的沉淀用蒸馏水和甲醇交替洗涤5次，将沉淀在50℃真空干燥2天，...

【技术特征摘要】
1.一种SiO2@P-A-β-CD/NIPAM吸附介质的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）合成丙烯酰环糊精功能单体；（2）用KH570对SiO2进行硅烷化，得到硅烷化的SiO2；（3）合成SiO2@P-A-β-CD/NIPAM吸附介质：将0.3-0.8g硅烷化的SiO2分散在20mL干燥的DMF中，加入20-30mg偶氮二异丁腈，在N2氛围中，60-80℃的条件下，向其中逐滴加入1-6mmoL异丙基丙烯酰胺和浓度为0.05moL/L的丙烯酰环糊精功能单体的DMF溶液20mL，加入完毕后，搅拌24-48h，然后离心，将离心得到的沉淀用蒸馏水和甲醇交替洗涤5次，将沉淀在50℃真空干燥2天，即得到SiO2@P-A-β-CD/NIPAM吸附介质。2.根据权利要求1所述SiO2@P-A-β-CD/NIPAM吸附介质的制备方法，其特征在于：步骤（2）中采用KH570对SiO2进行硅烷化的具体操作如下：（2a）将4gSiO2浸泡在质量浓度10%的盐酸溶液中，在110℃下活化12h，过滤，将得到的滤渣用蒸馏水洗涤至中性，然后在50℃下真空干燥2天，得到活化的SiO2；（2b）将2-5g活化的SiO2分散于15-20mL干燥的甲苯中，在N2氛围中，向其中逐滴加入体积浓度为14%的KH570的甲苯溶液20-25mL，回流冷凝，在110℃下搅拌36h，然后离心，将离心得到的沉淀用甲苯、甲醇交替洗涤5次，在50℃下真空干燥3天，得到硅烷化的SiO2。3.根据权利要求1所述SiO2@P-A-β-CD/NIPAM吸附介质的制备方法，其特征在于：步骤（1）中合成丙烯酰环糊精功能单体的步骤具体如下：（1a）将5mmoLβ-环糊精加入到20mL干燥的DMF中，然后加入20mmoL三乙胺，在冰水浴中搅拌；（1b）将20mmoL丙烯酰氯加...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭治安，赵景婵，刘玉锋，陈晓梅，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61