The invention discloses a method for purifying alfacalciferol by supercritical fluid chromatography, using C18, SI, diol group, amino and other silica gel matrix fillers as stationary phase, supercritical CO2 as mobile phase, ethyl acetate, acetone, ethanol and n-hexane as entrainers, and separating and purifying the pure alfacalciferol. The invention uses supercritical CO2 as mobile phase and only adds a small amount of organic solvents, which reduces the environmental pollution of organic solvents and is environmentally friendly. At the same time, the preparation process is simple and easy to operate.
【技术实现步骤摘要】
一种使用超临界流体色谱纯化阿法骨化醇的方法
本专利技术涉及一种医药化合物纯化领域，具体涉及一种阿法骨化醇的纯化方法。
技术介绍
阿法骨化醇，英文名称为Alfacalcidol，本品为白色结晶性粉末；无臭；遇光、湿、热均易变质。本品在乙醇或二氯甲烷中易溶，在乙醚中溶解，在水中几乎不溶。超临界CO2流体萃取（SFE）分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种分离纯化阿法骨化醇的方法，以得到一种高纯度的阿法骨化醇，具体方案如下：A.使用乙酸乙酯溶解阿法骨化醇粗品，0.45um的微孔滤膜过滤；B.配置夹带剂，具体为乙酸乙酯：丙酮：乙醇：正己烷==（0.5~1）：0.5：（0.2~0.5）：（7.5~8.5）；C.使用含低比例夹带剂的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约40min后开始接收目标组分，接收约8min，再使用含高比例的夹带剂进行洗脱；D.将收集到的液体馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。本专利技术具有以下技术效果：使用超临界流体色谱纯化可得到纯度大于99%的阿法骨化醇...
【技术保护点】
1.一种使用超临界流体色谱纯化阿法骨化醇的制备方法，其特征在于：包含以下步骤，A. 使用乙酸乙酯溶解阿法骨化醇粗品， 0.45um的微孔滤膜过滤；B. 配置夹带剂，具体为乙酸乙酯：丙酮：乙醇：正己烷=（0.5~1）：0.5：（0.2~0.5）：（7.5~8.5）；C. 使用含低比例夹带剂的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约40min后开始接收目标组分，接收约8min，再使用含高比例的夹带剂进行洗脱；D. 将收集到的液体馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。
【技术特征摘要】
1.一种使用超临界流体色谱纯化阿法骨化醇的制备方法，其特征在于：包含以下步骤，A.使用乙酸乙酯溶解阿法骨化醇粗品，0.45um的微孔滤膜过滤；B.配置夹带剂，具体为乙酸乙酯：丙酮：乙醇：正己烷=（0.5~1）：0.5：（0.2~0.5）：...
【专利技术属性】
技术研发人员：张亚光，刘东玉，祁威，
申请(专利权)人：江苏汉邦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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