一种合成二甲基二烯丙基氯化铵的方法技术

本发明专利技术属于精细化工技术领域，具体涉及一种合成二甲基二烯丙基氯化铵的工艺方法。将二甲胺、氯丙烯与及氢氧化钠泵入微流场反应器中，在20~60°C下进行反应，二甲胺、氯丙烯与氢氧化钠的摩尔比为1:2.0~2.5:1。该工艺操作简单，安全有效，解决了反应物浓度不均匀，局部温度不好控制的问题，并且极大的缩短了反应时间，最重要的是减少了副反应的发生，提高了原料二甲胺转化率≥95%，产品收率最高可达到85%以上。

A method for synthesis of dimethyl diallyl ammonium chloride

The invention belongs to the technical field of fine chemical industry, in particular to a process method for synthesizing dimethyl diallyl ammonium chloride. Dimethylamine, propylene chloride and sodium hydroxide were pumped into a micro-flow reactor to react at 20-60 degrees C. The molar ratio of dimethylamine, propylene chloride and sodium hydroxide was 1:2.0-2.5:1. The process is simple, safe and effective. It solves the problems of non-uniform concentration of reactants and bad control of local temperature, and greatly shortens the reaction time. The most important thing is to reduce the occurrence of side reactions, improve the conversion rate of raw material dimethylamine (> 95%) and the highest yield of product can reach more than 85%.

【技术实现步骤摘要】
一种合成二甲基二烯丙基氯化铵的方法
本专利技术属于精细化工
，具体涉及到一种合成二甲基二烯丙基氯化铵的工艺方法。
技术介绍
二甲基二烯丙基氯化铵是一种水溶性极强的含有两个不饱和键的季铵盐，其共聚物作为一种水溶性阳离子聚合物，具有正电荷密度高、水溶性好、分子量易于控制、高效无毒、造价低廉等优点，因此广泛应用于多个领域。在纺织染整助剂中可作为优越的无醛固色剂，在织物上成膜，提高染色牢度；在造纸助剂中可作为助留滤剂，纸张涂布抗静电；在水处理过程中可用于脱色、絮凝和净化，高效而无毒；在日用化学品中，可用于洗发香波的梳理剂、润湿剂和抗静电剂；在油田化学品中，可用于絮凝剂、堵水剂等；在造纸行业与其他单体均聚可做干湿强剂、助留助滤剂。其主要作用是电中和、吸附、絮凝、净化、脱色，尤其作为合成树脂的改性剂，赋予导电性、抗静电。US2923701中描述了加入物料时的温度较高(＞50℃)，反应中会生成较多的杂质。粗品精制采用真空抽提活性碳过滤的方法，合成周期长达42h。US4151202是采用过滤后水洗涤工艺来纯化氯丙烯，然后在较高温度下(约47℃)与二甲胺反应合成DMDAAC，反应过程较为复杂，合成周期长，约为30h。US3461163在一步法制备DMDAAC的过程中，采用了在低温(0～5℃)下先按等物质的量比加入氯丙烯和二甲胺反应，再用交替加入50%氢氧化钠和氯丙烯的方法。由于加料温度低，需要加入大量的冷冻剂，制冷设备能耗较高。粗品精制采用真空抽提活性碳过滤的方法，合成周期长达30h。JP56016448用高温水蒸气提馏除去了二甲基二烯丙基氯化铵溶液中的某些未知杂质，提高了二甲基二烯丙基氯化铵的聚合反应性能，但pH值为10.5～11.5的过碱性介质条件和110℃高温水蒸气提馏可能导致新的副反应。在上述二甲基二烯丙基氯化铵的合成过程中，存在工艺复杂、生产连续性差、反应过程中物料浓度不均匀、反应温度不能准确控制、反应时间长、副反应多的问题。本专利采用的合成的技术，将传统的反复升温、降温，温度难控制的难点解决了，而且本工艺方法简单，一步合成，原料转化率大幅度提高，操作简便，减少了副反应的发生，提高原料的转化率，安全环保。本专利技术工艺对二甲基二烯丙基氯化铵的发展具有很高的经济效益和社会效益。
技术实现思路
本专利技术解决的问题是针对二甲基二烯丙基氯化铵的合成过程中，工艺复杂、生产连续性差、反应过程底物浓度不均匀、反应温度不能准确控制、反应时间长、副反应多的问题。为解决出现的问题，本专利技术采用如下的方案进行解决：合成二甲基二烯丙基氯化铵的方法，其特征在于将二甲胺、氯丙烯与及氢氧化钠泵入微流场反应器中，在20~60℃下进行反应，二甲胺、氯丙烯与氢氧化钠的摩尔比为1:2.0~2.5:1。一般地，所述微流场反应器设备为内径1.0-2.0mm，容积50-100mL的聚四氟乙烯盘管。优选地，所述微流场反应器设备为内径1.0mm，容积50mL的聚四氟乙烯盘管。通常使用注射泵控制反应物的流速以及摩尔比。所述二甲胺的流速为0.2~0.6mL/min；氢氧化钠的流速为0.4~1.2mL/min；氯甲烷溶液的流速为0.6~2.0mL/min。所述反应时间为5~15分钟。本专利技术反应在微流场反应器中进行，微流场通过水浴或导热油控制温度，反应物由注射泵精确控制流速与物料比，最后流出的反应液收集。该工艺实现了反应物连续注入微流场中进行反应，从而能够连续操作得到产物。有益效果本专利技术提供了一种二甲基二烯丙基氯化铵的方法，该工艺操作简单，安全有效，解决了反应物浓度不均匀，局部温度不好控制的问题，并且极大的缩短了反应时间，最重要的是减少了副反应的发生，提高了原料二甲胺转化率≥95%，产品收率最高可达到85%以上。具体实施方式根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。实施例1取40%二甲胺的溶液与20wt%氢氧化钠水溶液以及98%纯度的氯丙烯，由注射泵泵入微流场反应器中进行反应，微流场反应器规格20mL/1mm。二甲胺、氢氧化钠、氯丙烯的摩尔比为1:1:2.0，分别为二甲胺0.4mL/min，氢氧化钠0.525mL/min，氯丙烯0.553mL/min。微流场水浴控制温度，该反应的温度为35°C，反应保留时间为10分钟，即反应开始10分钟之后，于锥形瓶内收集反应液。将反应液静置分层，分液，取下层水相，用稀盐酸（1:1）调节水相PH至4~6，抽滤除去析出的氯化钠，得到澄清液体。将该澄清液体减压蒸馏，除去水相中的杂质，再次抽滤除去析出的氯化钠，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵溶液。使用高效液相色谱测得本次反应二甲基二烯丙基氯化铵的产率为70.17%，二甲胺的转化率95.32%。实施例2取40%二甲胺的溶液与20wt%氢氧化钠水溶液以及98%纯度的氯丙烯，由注射泵泵入微流场反应器中进行反应，微流场反应器规格20mL/1mm。二甲胺、氢氧化钠、氯丙烯的摩尔比为1:1:2.1，分别为二甲胺0.4mL/min，氢氧化钠0.525mL/min，氯丙烯0.583mL/min。微流场水浴控制温度，该反应的温度为45°C，反应保留时间为12分钟，即反应开始12分钟之后，于锥形瓶内收集反应液。将反应液静置分层，分液，取下层水相，用稀盐酸（1:1）调节水相PH至4~6，抽滤除去析出的氯化钠，得到澄清液体。将该澄清液体减压蒸馏，除去水相中的杂质，再次抽滤除去析出的氯化钠，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵溶液。使用高效液相色谱测得本次反应二甲基二烯丙基氯化铵的产率为79.32%，二甲胺的转化率96.2%。实施例3取40%二甲胺的溶液与20wt%氢氧化钠水溶液以及98%纯度的氯丙烯，由注射泵泵入微流场反应器中进行反应，微流场反应器规格20mL/1mm。二甲胺、氢氧化钠、氯丙烯的摩尔比为1:1:2.2，分别为二甲胺0.4mL/min，氢氧化钠0.525mL/min，氯丙烯0.622mL/min。微流场水浴控制温度，该反应的温度为50°C，反应保留时间为10分钟，即反应开始10分钟之后，于锥形瓶内收集反应液。将反应液静置分层，分液，取下层水相，用稀盐酸（1:1）调节水相PH至4~6，抽滤除去析出的氯化钠，得到澄清液体。将该澄清液体减压蒸馏，除去水相中的杂质，再次抽滤除去析出的氯化钠，得到高品质的二甲基二烯丙基氯化铵溶液。使用高效液相色谱测得本次反应二甲基二烯丙基氯化铵的产率为72.87%，二甲胺的转化率95.43%。实施例4取40%二甲胺的溶液与20wt%氢氧化钠水溶液以及98%纯度的氯丙烯，由注射泵泵入微流场反应器中进行反应，微流场反应器规格20mL/1mm。二甲胺、氢氧化钠、氯丙烯的摩尔比为1:1:2.3，分别为二甲胺0.4mL/min，氢氧化钠0.525mL/min，氯丙烯0.665mL/min。微流场水浴控制温度，该反应的温度为55°C，反应保留时间为13分钟，即反应开始13分钟之后，于锥形瓶内收集反应液。将反应液静置分层，分液，取下层水相，用稀盐酸（1:1）调节水相PH至4~6，抽滤除去析出的氯化钠，得到澄清液体。将该澄清液体减压蒸馏，除去水相中的杂质，再次抽滤除去析出的氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成二甲基二烯丙基氯化铵的方法，其特征在于将二甲胺、氯丙烯与及氢氧化钠泵入微流场反应器中，在20~60℃下进行反应，二甲胺、氯丙烯与氢氧化钠的摩尔比为1:2.0~2.5:1。

【技术特征摘要】
1.一种合成二甲基二烯丙基氯化铵的方法，其特征在于将二甲胺、氯丙烯与及氢氧化钠泵入微流场反应器中，在20~60℃下进行反应，二甲胺、氯丙烯与氢氧化钠的摩尔比为1:2.0~2.5:1。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述微流场反应器设备为内径1.0-2.0mm，容积50-100mL的聚四氟乙烯盘管。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述微流场反应器设备为内径1.0mm，容积50mL的聚四氟...

【专利技术属性】
技术研发人员：管庆宝，郭凯，黄伟，顾炜菁，张伟，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，南化集团研究院，
类型：发明
国别省市：江苏,32