一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：(1)制备氯乙烷‑二甲苯溶液；(2)将三乙胺、溶剂加入高压反应釜中，于70~80℃下，向高压反应釜中滴加氯乙烷‑二甲苯溶液，滴加完毕后，保温反应半小时后，通入气体保持高压釜内压力为1.5~3MPa，于120~150℃下反应12~28小时后，停止通气，缓慢打开放气阀，降温至室温；(3)将反应液过滤，滤饼A为四乙基氯化铵粗品，将粗品加入水中，于40~50℃下搅拌溶解，趁热过滤，滤液加入乙腈、戊二醇混合溶剂中，搅拌静置，过滤，滤饼B烘干为高纯度四乙基氯化铵。本发明专利技术所提供的制备方法步骤简单，生产效率高，所得产品纯度和收率较高，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法
本专利技术属于化工合成
，具体涉及一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法。
技术介绍
四乙基氯化铵是季铵盐的一种，可形成各种形状的胶束，广泛应用于有机合成、沸石分子筛模板剂、纤维素的溶解与再生、不对称催化、苯胺的不对称烷基化和聚合等反应中。专利CN1347872A中涉及到四乙基氯化铵的制备方法，其制备方法为：将表面活性剂、非离子溶剂和三乙胺置于一密闭容器中，密封后用惰性气体置换容器内空气至氧含量体积百分比低于1%后，再引入氯乙烷，在温度50~120℃下反应12~96小时后，冷却，分离出结晶产物即为四乙基氯化铵。该专利所采用的四乙基氯化铵制备方法生产效率低下，反应时间较长，且产品的纯度不高。因此，开发一种生产效率高，产品纯度高的四乙基氯化铵的制备方法成为亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术提供了一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法，步骤简单，生产效率高，所得四乙基氯化铵纯度和收率较高，适合工业化生产。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案为：一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：(1)将氯乙烷溶于二甲苯中，待用；(2)将三乙胺、溶剂加入高压反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1) 将氯乙烷溶于二甲苯中，待用；(2) 将三乙胺、溶剂加入高压反应釜中，于70~80℃下，向高压反应釜中滴加氯乙烷‑二甲苯溶液，滴加完毕后，保温反应半小时后，通入气体保持高压釜内压力为1.5~3MPa，于120~150℃下反应12~28小时后，停止通气，缓慢打开放气阀，降温至室温；(3) 将步骤(2)所得反应液过滤，滤饼A为四乙基氯化铵粗品，将四乙基氯化铵粗品加入水中，于40~50℃下搅拌至大部分粗品溶解，趁热过滤，滤液加入乙腈、戊二醇混合溶剂中，搅拌静置半小时后，过滤，滤饼B烘干即为高纯度四乙基氯化铵。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将氯乙烷溶于二甲苯中，待用；(2)将三乙胺、溶剂加入高压反应釜中，于70~80℃下，向高压反应釜中滴加氯乙烷-二甲苯溶液，滴加完毕后，保温反应半小时后，通入气体保持高压釜内压力为1.5~3MPa，于120~150℃下反应12~28小时后，停止通气，缓慢打开放气阀，降温至室温；(3)将步骤(2)所得反应液过滤，滤饼A为四乙基氯化铵粗品，将四乙基氯化铵粗品加入水中，于40~50℃下搅拌至大部分粗品溶解，趁热过滤，滤液加入乙腈、戊二醇混合溶剂中，搅拌静置半小时后，过滤，滤饼B烘干即为高纯度四乙基氯化铵。2.如权利要求1所述的高纯度四乙基氯化铵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氯乙烷与二甲苯的质量比为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭晓坚，沈加春，姚林钢，李佳明，
申请(专利权)人：盐城泛安化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32