一种二甲基二烯丙基氯化铵的循环生产方法技术

本发明专利技术公开了一种二甲基二烯丙基氯化铵的循环生产方法，包括：将合成反应过程中、反应后和后处理分离釜中放空或排空的气体分别经过预处理后，将未能处理的气体通入至装有吸收液的一级反应器单元，气体经吸收后，继续将未能处理的气体通入至装有吸收液的二级反应器单元，以此类推，经过N级反应器单元吸收后，由尾气吸收装置吸收后排放至大气；吸收完毕后，将每一级反应器单元未达到设定饱和度的吸收液导入前一级反应器单元，当吸收液的饱和度大于等于设定饱和度后，则导入至反应釜中与新添加氯丙烯、氢氧化钠按比例反应，重复上述步骤，即可实现循环生产；本发明专利技术能够实现原料的全回收利用，且无任何三废排放，在降低成本的同时还可以保护环境。

A cyclic production method of two methyl diallyl ammonium chloride

The invention discloses a circulating production method of Dimethyldiallyl Ammonium chloride, which comprises: after pretreatment of the gases emptied or emptied in the separation kettle during, after and after the synthesis reaction, the untreated gases are fed into the first-stage reactor unit containing the absorption liquid, and the gases are absorbed and then followed. The untreated gas is then fed into the secondary reactor unit containing the absorbent, and then absorbed by the N-stage reactor unit and discharged to the atmosphere by the tail gas absorption device; after the absorption, the absorbent liquid of each stage unit which has not reached the set saturation is fed into the former stage reactor unit and sucked. After the saturation of the collected liquid is greater than or equal to the set saturation, it is led into the reactor to react with the newly added allyl chloride and sodium hydroxide in proportion and repeat the above steps to realize the recycling production; the present invention can realize the full recovery and utilization of raw materials without any discharge of three wastes, and can also protect the environment while reducing the cost.

【技术实现步骤摘要】
一种二甲基二烯丙基氯化铵的循环生产方法
本专利技术属于合成
，尤其涉及二甲基二烯丙基氯化铵的合成，具体涉及一种二甲基二烯丙基氯化铵的循环生产方法。
技术介绍
二甲基二烯丙基氯化铵（dimethydiallylammoniuchloride,DMDAAC）是一种水溶性极强的含有两个不饱和键的季铵盐。从70年代开始，其聚合物就广泛应用于在石油钻采工业，它在钻井、酸化、压裂、沙控、注水等工艺中是性能很好的油层黏土稳定剂。同时在造纸、采矿、纺织印染、日用化工以及水处理领域有广泛用途。因此，DMDAAC是一种极有前途的阳离子聚合物单体，受到越来越多研究者的重视。目前，国内主要有山东鲁岳、浙江新海天、银湖和我公司等几家企业具有一定规模的DMDAAC生产和销售，近些年也新增了不少DMDAAC生产厂家，竞争激烈。虽然DMDAAC已进入规模化生产，但DMDAAC的生产工艺通常为：1、原料二甲胺过量，在生产过程中存在如下问题：①易生成甲基二烯丙基氯化铵，由于溶于水，不易回收，导致除杂成本大；2、原料氯丙烯过量，在生产过程中存在如上问题：①氯丙烯为剧毒品，在碱性条件下易水解成烯丙醇，烯丙醇为剧毒品，后处理复杂，若处理不当对环境将造成严重影响；②回收过量的氯丙烯过程中不可避免的有大量氯丙烯的排出，污染环境的同时导致成本的升高。上述两种工艺均存在反应过程中频繁放空、进料、真空泵放空中大量的有机物排出，增加对尾气吸收装置的负担，污染环境的同时影响工作人员的身心健康。目前，常用的处理放空有机物的方法为通过尾气吸收塔进行吸收后再排向大气，而尾气吸收塔处理得到的废水又需要水处理净化，造成了污水处理负担的加重，同时造成了原料的极大浪费，不利于工业化生产规模的扩大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提供一种改进的二甲基二烯丙基氯化铵的生产方法，其能够实现原料的全循环利用，且生产过程中不产生三废，大大降低了生产成本。为解决以上技术问题，本专利技术采取的一种技术方案如下：一种二甲基二烯丙基氯化铵的循环生产方法，所述方法包括以氯丙烯、二甲胺为原料，在氢氧化钠的存在下在反应釜中反应，再在后处理分离釜中分离，即制成所述二甲基二烯丙基氯化铵，所述氯丙烯相对于所述二甲胺的投料量是过量的，所述方法还包括如下步骤：将所述反应过程中放空和/或排空的气体、所述反应后放空和/或排空的气体和所述后处理分离釜中放空和/或排空的气体分别经过预处理后，将未能处理的气体通入至装有吸收液的一级反应器单元，气体经吸收后，继续将未能处理的气体通入至装有吸收液的二级反应器单元，以此类推，经过N级反应器单元吸收后，由尾气吸收装置吸收后排放至大气；其中，吸收完毕后，将每一级反应器单元未达到设定饱和度的吸收液导入前一级反应器单元，当吸收液的饱和度大于等于设定饱和度后，则导入至所述反应釜中与新添加氯丙烯、氢氧化钠按比例反应，制成所述二甲基二烯丙基氯化铵，重复上述步骤，即可实现所述二甲基二烯丙基氯化铵的循环生产。根据本专利技术的一些优选方面，所述预处理的具体实施方式为：将放空和/或排空的气体先储存在缓冲罐中，然后等量或不等量的通入冷却装置中冷冻，再将未能处理的气体通入至装有吸收液的一级反应器单元。根据本专利技术的一些具体且优选的方面，所述N为选自大于等于2的整数。根据本专利技术的一些具体且优选的方面，所述吸收液为二甲胺的水溶液或者二甲胺与氢氧化钠混合而制成的水溶液。根据本专利技术的一些具体且优选的方面，所述反应器单元包括处理釜、位于所述处理釜上方且与所述处理釜的气体出口连通的吸收塔，以及连通所述处理釜底部与所述吸收塔顶部的循环管、设置在所述循环管上的用于将所述吸收液在所述处理釜与所述吸收塔之间循环的循环泵。根据本专利技术的一些优选方面，控制所述处理釜内体系的温度小于50℃。根据本专利技术的一些具体且优选的方面，经过所述预处理后的气体先经过所述处理釜吸收后再经过所述吸收塔吸收，然后通入下一级反应器单元或进入尾气吸收装置。根据本专利技术的一些具体且优选的方面，所述设定饱和度为所述吸收液中中间产物丙烯基二甲基叔胺占所述吸收液的质量百分含量为80%。根据本专利技术的一些具体且优选的方面，当N为2时，所述循环生产方法通过如下循环生产系统进行循环生产：所述循环生产系统包括依次连通的反应釜、预处理系统、一级反应器单元、二级反应器单元和尾气吸收装置；所述循环生产系统还包括与所述反应釜连通的用于提纯二甲基二烯丙基氯化铵的后处理分离釜，以及用于将所述反应釜内放空和/或排空气体、后处理分离釜内放空和/或排空气体抽至所述预处理系统中的真空泵；所述循环生产系统还包括连通所述一级反应器单元底部与所述反应釜上部的第一管路、连通所述一级反应器单元底部与所述二级反应器单元底部的第二管路，以及分别与所述一级反应器单元、二级反应器单元连通的吸收液储槽。根据本专利技术的一些具体且优选的方面，所述一级反应器单元包括与所述预处理系统连通的第一处理釜、位于所述第一处理釜上方且与所述第一处理釜的气体出口连通的第一吸收塔，以及连通所述第一处理釜底部与所述第一吸收塔顶部的第一循环管、设置在所述第一循环管上的用于将所述吸收液在所述第一处理釜与所述第一吸收塔之间循环的第一循环泵；所述二级反应器单元包括与所述第一吸收塔连通的第二处理釜、位于所述第二处理釜上方且与所述第二处理釜的气体出口连通的第二吸收塔，以及连通所述第二处理釜底部与所述第二吸收塔顶部的第二循环管、设置在所述第二循环管上的用于将所述吸收液在所述第二处理釜与所述第二吸收塔之间循环的第二循环泵，所述第二吸收塔的气体出口与所述尾气吸收装置连通；其中，所述第一处理釜的底部与所述第二处理釜的底部通过所述第二管路连通，所述第二管路上设置有第三循环泵，所述第一处理釜底部与所述反应釜上部通过所述第一管路连通，所述第一管路上设置依次有流量计和第四循环泵。根据本专利技术的一些具体方面，所述吸收液储槽包括二甲胺水溶液储槽和氢氧化钠水溶液储槽。根据本专利技术的一些具体且优选的方面，所述预处理系统包括分别与所述反应釜、所述后处理分离釜连通的缓冲罐，以及与所述缓冲罐连通的冷却装置，所述冷却装置的气体出口与所述第一处理釜连通。由于以上技术方案的采用，本专利技术与现有技术相比具有如下优点：本专利技术的循环生产方法能够实现原料的全利用，避免了现有技术中氯丙烯过量投入生产时造成的剧毒物质的外排，降低了生产成本，而且本专利技术的方法还能够实现三废的零排放，避免了污水处理的高成本，且符合当下对环境保护的高标准要求，有利于规模化的生产。附图说明图1为本专利技术的二甲基二烯丙基氯化铵的循环生产方法所使用循环生产系统的结构示意图；其中，1、真空泵；2、第一搅拌机构；3、后处理分离釜；4、第一搅拌电机；5、第二搅拌机构；6、反应釜；7、第二搅拌电机；8、预处理系统；9、流量计；10、第四循环泵；11、第一处理釜；12、氢氧化钠水溶液储罐；13、二甲胺水溶液储槽；14、第一吸收塔；15、第一循环泵；16、第三循环泵；17、第二循环泵；18、第二处理釜；19、第二吸收塔；20、尾气吸收装置。具体实施方式目前，现有技术中针对二甲基二烯丙基氯化铵的合成，普遍采用二甲胺过量或者氯丙烯过量，但与此同时，基于现有技术中的方法两者过量均会带来一些潜在或者不可避免的原料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二甲基二烯丙基氯化铵的循环生产方法，所述方法包括以氯丙烯、二甲胺为原料，在氢氧化钠的存在下在反应釜中反应，再在后处理分离釜中分离，即制成所述二甲基二烯丙基氯化铵，所述氯丙烯相对于所述二甲胺的投料量是过量的，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：将所述反应过程中放空和/或排空的气体、所述反应后放空和/或排空的气体和所述后处理分离釜中放空和/或排空的气体分别经过预处理后，将未能处理的气体通入至装有吸收液的一级反应器单元，气体经吸收后，继续将未能处理的气体通入至装有吸收液的二级反应器单元，以此类推，经过N级反应器单元吸收后，由尾气吸收装置吸收后排放至大气；其中，吸收完毕后，将每一级反应器单元未达到设定饱和度的吸收液导入前一级反应器单元，当吸收液的饱和度大于等于设定饱和度后，则导入至所述反应釜中与新添加氯丙烯、氢氧化钠按比例反应，制成所述二甲基二烯丙基氯化铵，重复上述步骤，即可实现所述二甲基二烯丙基氯化铵的循环生产。

【技术特征摘要】
1.一种二甲基二烯丙基氯化铵的循环生产方法，所述方法包括以氯丙烯、二甲胺为原料，在氢氧化钠的存在下在反应釜中反应，再在后处理分离釜中分离，即制成所述二甲基二烯丙基氯化铵，所述氯丙烯相对于所述二甲胺的投料量是过量的，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：将所述反应过程中放空和/或排空的气体、所述反应后放空和/或排空的气体和所述后处理分离釜中放空和/或排空的气体分别经过预处理后，将未能处理的气体通入至装有吸收液的一级反应器单元，气体经吸收后，继续将未能处理的气体通入至装有吸收液的二级反应器单元，以此类推，经过N级反应器单元吸收后，由尾气吸收装置吸收后排放至大气；其中，吸收完毕后，将每一级反应器单元未达到设定饱和度的吸收液导入前一级反应器单元，当吸收液的饱和度大于等于设定饱和度后，则导入至所述反应釜中与新添加氯丙烯、氢氧化钠按比例反应，制成所述二甲基二烯丙基氯化铵，重复上述步骤，即可实现所述二甲基二烯丙基氯化铵的循环生产。2.根据权利要求1所述的二甲基二烯丙基氯化铵的循环生产方法，其特征在于，所述预处理的具体实施方式为：将放空和/或排空的气体先储存在缓冲罐中，然后等量或不等量的通入冷却装置中冷冻，再将未能处理的气体通入至装有吸收液的一级反应器单元。3.根据权利要求1所述的二甲基二烯丙基氯化铵的循环生产方法，其特征在于，所述N为选自大于等于2的整数。4.根据权利要求1所述的二甲基二烯丙基氯化铵的循环生产方法，其特征在于，所述吸收液为二甲胺的水溶液或者二甲胺与氢氧化钠混合而制成的水溶液。5.根据权利要求1所述的二甲基二烯丙基氯化铵的循环生产方法，其特征在于，所述反应器单元包括处理釜、位于所述处理釜上方且与所述处理釜的气体出口连通的吸收塔，以及连通所述处理釜底部与所述吸收塔顶部的循环管、设置在所述循环管上的用于将所述吸收液在所述处理釜与所述吸收塔之间循环的循环泵。6.根据权利要求5所述的二甲基二烯丙基氯化铵的循环生产方法，其特征在于，控制所述处理釜内体系的温度小于50℃。7.根据权利要求5所述的二甲基二烯丙基氯化铵的循环生产方法，其特征在于，经过所述预处理后的气体先经过所述处理釜吸收后再经过所述吸收塔吸收，然后通入下...

【专利技术属性】
技术研发人员：宗蕾，何国锋，王勤，段立明，葛青松，张立忠，
申请(专利权)人：江苏富淼科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32