一种纳米二氧化钛的高温制备方法技术

本发明专利技术属于光催化技术领域，具体涉及一种纳米二氧化钛的高温制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钛酸四丁酯加入至乙酸内恒温超声反应30‑60min，得到钛有机液；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入至钛有机液中微波反应2‑4h，得到分散钛液；步骤3，将甲酸加入至分散钛液中超声分散，然后快速冷却固化，球磨粉碎后得到粉末颗粒；步骤4，将粉末颗粒喷洒在高温反应釜中高温反应2‑5h，冷却后沉积得到纳米二氧化钛。本发明专利技术解决了现有二氧化钛活性差，工艺复杂的问题，通过聚合物包裹与高温烧结相结合的方式得到粒径分布均匀，活性高的纳米二氧化钛。

A High Temperature Preparation Method of Nanometer Titanium Dioxide

The invention belongs to the field of photocatalytic technology, and specifically relates to a high-temperature preparation method of nano-titanium dioxide, including the following steps: step 1, adding tetrabutyl titanate into acetic acid by thermostatic ultrasound reaction for 30 to 60 minutes to obtain titanium organic liquor; step 2, adding polyvinylpyrrolidone into titanium organic liquor by microwave reaction for 2 to 4 hours to obtain dispersed titanium liquor; step 3, adding formic acid to fraction; In step 4, the powder particles were sprayed in a high-temperature reactor for 2 5 h, and then deposited into nano-titanium dioxide after cooling. The invention solves the problems of poor activity and complex process of existing titanium dioxide, and obtains nanometer titanium dioxide with uniform particle size distribution and high activity by combining polymer wrapping with high temperature sintering.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米二氧化钛的高温制备方法
本专利技术属于光催化
，具体涉及一种纳米二氧化钛的高温制备方法。
技术介绍
纳米二氧化钛材料是一种近年来发展较快的功能性纳米材料，它除了具有纳米材料特有的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应外，已经证实还具有优异的光催化活性、化学稳定性、热稳定性、超亲水性、非迁移性以及无毒性等多重特性，因此可作为抗紫外材料、光催化触媒等功能性材料，广泛应用于纺织、涂料、油墨、防晒霜、食品包装材料、造纸、锂电池、自洁玻璃/基板等行业中。纳米二氧化钛材料作为原料应用中，根据产品和工艺要求，通常都需要对纳米二氧化钛粉体进行后续加工处置，例如与该工序的其它原料复配、表面沉积复合材料或粉体的再加工等，这些操作多数都需要在分散溶剂体系(例如水或水性溶剂)中进行，而纳米二氧化钛材料从生产环节、运输环节到应用环节中，也需要借助分散溶剂保证粉体粒子不发生团聚。可以说纳米二氧化钛粉体的良好分散性是满足其众多应用效果的最基本要求。但是纳米二氧化钛粉体由于颗粒细小、比表面积大、表面能高、配位严重不足等性质导致其极易发生团聚，所以无论是储存运输，还是应用环节，解决不易实现纳米尺度均匀分散、使用效能低和应用成本高(包括储存运输和使用成本)等问题，都是纳米二氧化钛粉体研究和生产中需要面临和解决的核心问题。现阶段制备纳米二氧化钛粉体最常采用的方法是溶胶-凝胶法，具体是以钛醇盐为前驱体，首先制备较小晶粒度和分散粒径的二氧化钛溶胶，然后经过干燥处理(一般是烘干后再高温煅烧)，去除有机溶剂、水、催化剂等，得到纳米二氧化钛粉体。但是在干燥处理过程中，尤其是在高温煅烧的过程中，纳米二氧化钛粉体逐渐趋于团聚，甚至在煅烧温度过高或煅烧时间过长时会发生严重粘结，因此，经过干燥处理得到的纳米二氧化钛粉体，还需进一步经过研磨和分散处理(例如引入分散剂聚甲基丙烯酸铵、γ-氨丙基三乙氧基硅烷等)，通过降低粉体粒子的表面能、调节粉体粒子表面电荷性质等方式，提高粉体在特定分散溶剂体系中的分散特性。前述的溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛粉体的工艺技术，不仅制备工艺复杂，通常会面临产品应用特性损失的问题，尤其是在对二氧化钛溶胶进行干燥处理并对得到的纳米二氧化钛粉体进一步分散处理后，粉体的光催化活性较差，明显低于二氧化钛溶胶的光催化活性。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种纳米二氧化钛的高温制备方法，解决了现有二氧化钛活性差，工艺复杂的问题，通过聚合物包裹与高温烧结相结合的方式得到粒径分布均匀，活性高的纳米二氧化钛。为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：一种纳米二氧化钛的高温制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钛酸四丁酯加入至乙酸内恒温超声反应30-60min，得到钛有机液；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入至钛有机液中微波反应2-4h，得到分散钛液；步骤3，将甲酸加入至分散钛液中超声分散，然后快速冷却固化，球磨粉碎后得到粉末颗粒；步骤4，将粉末颗粒喷洒在高温反应釜中高温反应2-5h，冷却后沉积得到纳米二氧化钛。所述步骤1中的钛酸四丁酯在乙酸中的浓度为100-150g/L，恒温超声的温度为30-40℃，超声频率为30-60kHz。所述步骤2中的聚乙烯吡咯烷酮的加入量是钛酸四丁酯质量的130-200％，所述微波反应的功率为400-1000W，温度为60-100℃。所述步骤3中的甲酸加入量是乙酸质量的180-250％，所述超声分散的温度为60-70℃，超声频率为20-40kHz。所述步骤3中的快速冷却的温度为0-5℃，冷却速率为5-7℃/min，所述球磨粉碎的粒径为微米级。所述步骤4的喷洒的速度为2-8g/min，高温反应的温度为300-350℃，所述冷却的温度为5-10℃。步骤1将钛酸四丁酯溶解在乙酸中，并且恒温超声条件下不仅确保乙酸呈液态，而且能够利用超声的离合能加快钛酸正丁酯在乙酸中的溶解，形成钛酸四丁酯分散的乙酸液。步骤2将聚乙烯吡咯烷酮加入至钛有机液中，利用聚乙烯吡咯烷酮在乙酸中的溶解性，形成溶解分散的效果，同时微波反应能够利用微波振荡的能量传递，提升聚乙烯吡咯烷酮的活性与迁移性，大大提升了聚乙烯吡咯烷酮的分散性，且聚乙烯吡咯烷酮能够促进钛酸正丁酯向纳米二氧化钛转化，并将纳米二氧化钛包裹。聚乙烯吡咯烷酮能够根据浓度来控制纳米二氧化钛的粒径，且提升纳米二氧化钛的分散性，解决了其团聚问题。步骤3将甲酸加入至分散钛液中，并进行超声分散，此时乙酸与甲酸形成溶解，不仅能够提升溶剂体积，能够有效的控制浓度，而且通过溶剂的变化能够有效的提升纳米二氧化钛的分散性；甲酸-乙酸溶液经快速冷却后固化，形成固体状，此时的聚乙烯吡咯烷酮包裹的纳米二氧化钛被固定在固体内，形成良好的分散固化；球磨分散后得到分散均匀的粉体，经冷冻后的固体在冰冻温度下进行酸化。步骤4将粉末颗粒喷洒在反应釜中高温反应，粉末颗粒的组成是甲酸、乙酸、聚乙烯吡咯烷酮和纳米二氧化条，少量的钛酸正丁酯转化为纳米二氧化钛的产物。在高温条件下，甲酸、乙酸和聚乙烯吡咯烷酮快速氧化形成二氧化碳和水蒸气，并直接排出，纳米二氧化钛直接裸露在环境内，并且在温度条件下转化为锐钛型，冷却沉降后得到纳米二氧化钛。从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：1.本专利技术解决了现有二氧化钛活性差，工艺复杂的问题，通过聚合物包裹与高温烧结相结合的方式得到粒径分布均匀，活性高的纳米二氧化钛。2.本专利技术提供的工艺不仅能够提升纳米二氧化钛的粒径可控性和晶型转化率，而且原料来源广泛，工艺简单，产率高。具体实施方式结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。实施例1一种纳米二氧化钛的高温制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钛酸四丁酯加入至乙酸内恒温超声反应30min，得到钛有机液；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入至钛有机液中微波反应2h，得到分散钛液；步骤3，将甲酸加入至分散钛液中超声分散，然后快速冷却固化，球磨粉碎后得到粉末颗粒；步骤4，将粉末颗粒喷洒在高温反应釜中高温反应2h，冷却后沉积得到纳米二氧化钛。所述步骤1中的钛酸四丁酯在乙酸中的浓度为100g/L，恒温超声的温度为30℃，超声频率为30kHz。所述步骤2中的聚乙烯吡咯烷酮的加入量是钛酸四丁酯质量的130％，所述微波反应的功率为400W，温度为60℃。所述步骤3中的甲酸加入量是乙酸质量的180％，所述超声分散的温度为60℃，超声频率为20kHz。所述步骤3中的快速冷却的温度为0℃，冷却速率为5℃/min，所述球磨粉碎的粒径为微米级。所述步骤4的喷洒的速度为2g/min，高温反应的温度为300℃，所述冷却的温度为5℃。实施例2一种纳米二氧化钛的高温制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钛酸四丁酯加入至乙酸内恒温超声反应60min，得到钛有机液；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入至钛有机液中微波反应4h，得到分散钛液；步骤3，将甲酸加入至分散钛液中超声分散，然后快速冷却固化，球磨粉碎后得到粉末颗粒；步骤4，将粉末颗粒喷洒在高温反应釜中高温反应5h，冷却后沉积得到纳米二氧化钛。所述步骤1中的钛酸四丁酯在乙酸中的浓度为150g/L，恒温超声的温度为40℃，超声频率为60kHz。所述步骤2中的聚乙烯吡咯烷酮的加入量是钛酸四丁酯质量的200％，所述微波反应的功率为10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米二氧化钛的高温制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将钛酸四丁酯加入至乙酸内恒温超声反应30‑60min，得到钛有机液；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入至钛有机液中微波反应2‑4h，得到分散钛液；步骤3，将甲酸加入至分散钛液中超声分散，然后快速冷却固化，球磨粉碎后得到粉末颗粒；步骤4，将粉末颗粒喷洒在高温反应釜中高温反应2‑5h，冷却后沉积得到纳米二氧化钛。

【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化钛的高温制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将钛酸四丁酯加入至乙酸内恒温超声反应30-60min，得到钛有机液；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入至钛有机液中微波反应2-4h，得到分散钛液；步骤3，将甲酸加入至分散钛液中超声分散，然后快速冷却固化，球磨粉碎后得到粉末颗粒；步骤4，将粉末颗粒喷洒在高温反应釜中高温反应2-5h，冷却后沉积得到纳米二氧化钛。2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛的高温制备方法，其特征在于：所述步骤1中的钛酸四丁酯在乙酸中的浓度为100-150g/L，恒温超声的温度为30-40℃，超声频率为30-60kHz。3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛的高温制备方法，其特征在于：所述步骤2中...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐海涛，
申请(专利权)人：绍兴文理学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33