一种从镁碳酸盐化废液中回收氯化铵的方法技术

本发明专利技术涉及一种从镁碳酸盐化废液中回收氯化铵的方法，将镁碳酸盐化废液泵入氯化铵结晶釜，搅拌并加入浓盐酸调pH2～7，通过输送管链向氯化铵结晶釜中输送富镁矿物原料，进行结晶，结晶完成后，得到悬浊液；将悬浊液通入离心机进行离心，得到固体产物和含有氯化镁的清液，将清液送入富镁矿物浓缩罐，用于封存二氧化碳；将固体产物送至干燥机进行干燥，得到氯化铵。本发明专利技术将镁碳酸盐化废液进行再次利用，提高了氨的利用率，降低镁碳酸盐化的成本，并同时对已有的氯化铵生产工艺做出改进，降低了能耗，生产的氯化铵产率高、纯度高，并可持续生产。本发明专利技术方法在处理镁碳酸盐化废液、回收氯化铵的过程中不会造成环境污染，整个工艺路线节能、环保。

A Method for Recovering Ammonium Chloride from Magnesium Carbonate Waste Liquor

The invention relates to a method for recovering ammonium chloride from magnesium carbonate waste liquor, pumping magnesium carbonate waste liquor into ammonium chloride crystallizer, stirring and adding concentrated hydrochloric acid to adjust pH 2-7, transporting magnesium-rich mineral raw materials to ammonium chloride crystallizer through pipeline chain, crystallizing, and obtaining suspension after crystallization, and centrifuging suspension into centrifuge to obtain solid products and containing. The clear liquid with magnesium chloride is fed into the magnesium-rich mineral concentrator for storing carbon dioxide, and the solid product is sent to the dryer for drying to obtain ammonium chloride. The invention reuses the magnesium carbonate waste liquid, improves the utilization rate of ammonia, reduces the cost of magnesium carbonation, improves the existing production process of ammonium chloride, reduces energy consumption, and produces ammonium chloride with high yield and purity, and can be continuously produced. The method of the invention does not cause environmental pollution in the process of treating magnesium carbonate waste liquor and recovering ammonium chloride, and the whole process route is energy-saving and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种从镁碳酸盐化废液中回收氯化铵的方法
本专利技术涉及一种从镁碳酸盐化废液中回收氯化铵的方法，属于化学工业和环保

技术介绍
氯化铵不仅是一种广泛使用的速效氮肥，也用于医药、电镀、铸造等行业。目前生产或回收氯化铵的工艺有蒸发结晶法、冷却结晶法(冷析法)、重结晶法、水洗法等，其中以冷却结晶的方式最为普遍。蒸发结晶法需要消耗大量蒸汽对物料持续加热，能耗高、对设备腐蚀性强；冷析法需要将温度降低在近0℃范围，有的工艺甚至需要将温度控制在-7.5℃，冷析法需要与传统的联合制碱法联合，通过冷却结晶生产氯化铵，投资大、能耗高、成本高，且氯化铵产量低。重结晶法规模小、无法连续生产、对设备腐蚀严重。水洗法能耗高、污染重、氯化铵质量不稳定。镁碳酸盐是一种重要的工业产品，广泛应用在化工、建材、医药、食品等领域。在封存二氧化碳生产轻质碳酸镁，以及卤水碳铵法生产碳酸镁等镁碳酸盐化的过程中会产生大量镁碳酸盐化废液，这些废液中含大量的NH4+、Cl-的废液，如果不经过处理直接排放，不仅造成原料的浪费，增加生产成本，更会造成严重的环境污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术的不足，提供一种从镁碳酸盐化过程产生的废液中回收提取氯化铵，将废液充分利用，提高原料利用率，减小能耗，降低生产成本，经济环保。技术方案一种从镁碳酸盐化废液中回收氯化铵的方法，包括如下步骤：(1)将镁碳酸盐化废液泵入氯化铵结晶釜，搅拌并加入浓盐酸调pH2～7；(2)通过输送管链向氯化铵结晶釜中输送富镁矿物原料，进行结晶，结晶完成后，得到悬浊液；(3)将悬浊液通入离心机进行离心，得到固体产物和含有氯化镁的清液，将清液送入富镁矿物浓缩罐，用于封存二氧化碳；将固体产物送至干燥机进行干燥，得到氯化铵；干燥过程中产生的尾气经旋风除尘器处理后放空排出。步骤(1)中，所述镁碳酸盐化废液中，氯化铵浓度为5.0～7.0mol/L。步骤(2)中，所述富镁矿物原料为盐湖晒钾盐产生的废料，主要成分为MgCl2·xH2O，其中Mg含量大于46％。进一步，步骤(1)中，搅拌速率为100～400r/min。进一步，步骤(2)中，结晶反应温度为25～50℃。进一步，步骤(2)中，富镁矿物原料与镁碳酸盐化废液的质量比为(3～4):(3～5)。进一步，步骤(3)中，所述离心转速为2000～5000r/min，离心时间为10～40min。进一步，步骤(3)中，所述干燥机为桨叶式干燥机，干燥温度为80～200℃，时间为0.5～2h。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术将镁碳酸盐化废液进行再次利用，提高了氨的利用率，降低镁碳酸盐化的成本。(2)本专利技术同时对已有的氯化铵生产工艺做出改进，降低了能耗，生产的氯化铵产量大、纯度高，并可持续生产，具有显著的经济效益。(3)本专利技术方法在处理镁碳酸盐化废液、回收氯化铵的过程中不会造成环境污染。附图说明图1为本专利技术从镁碳酸盐化废液中回收氯化铵的工艺流程图；图中：1-氯化铵结晶釜；2-离心机；3-富镁矿物浓缩罐；4-干燥机；5-旋风除尘器。具体实施方式下面结合附图和具体实施例，进一步说明本专利技术的内容。下述实施例中，镁碳酸盐化废液来自于卤片固碳生产轻质碳酸镁工艺中的滤液，其中，氯化铵浓度为5.8mol/L；所用的富镁矿物原料为盐湖晒钾盐产生的废料，主要成分为MgCl2·xH2O，其中Mg含量为50％。实施例1如图1，一种从镁碳酸盐化废液中回收氯化铵的方法，包括如下步骤：(1)将500L氯化铵浓度为5.8mol/L的镁碳酸盐化废液泵入氯化铵结晶釜，废液泵入流量为20m3/h，搅拌(150r/min)并加入浓盐酸调pH6；(2)通过输送管链向氯化铵结晶釜中输送300kg富镁矿物原料，进行结晶，结晶温度为50℃，结晶完成后，得到悬浊液；(3)将悬浊液通入离心机进行离心(转速为3000r/min，时间为20min)，得到固体产物和含有2mol/L氯化镁的清液，将清液送入富镁矿物浓缩罐，用于封存二氧化碳；将固体产物送至干燥机，向干燥机中通入预热后的空气及0.15MPa的饱和蒸汽加热至150℃进行干燥，干燥时间为1h，干燥后得到139.80kg氯化铵，氯化铵纯度为98.96％,产率为69.29％；干燥过程中产生的尾气经旋风除尘器处理后排出，不造成大气污染。实施例2一种从镁碳酸盐化废液中回收氯化铵的方法，包括如下步骤：(1)将1000L氯化铵浓度为5.8mol/L的镁碳酸盐化废液泵入氯化铵结晶釜，废液泵入流量为20m3/h，搅拌(150r/min)并加入浓盐酸调pH7；(2)通过输送管链向氯化铵结晶釜中输送800kg富镁矿物原料，进行结晶，结晶温度为50℃，结晶完成后，得到悬浊液；(3)将悬浊液通入离心机进行离心(转速为3000r/min，时间为20min)，得到固体产物和含有2mol/L氯化镁的清液，将清液送入富镁矿物浓缩罐，用于封存二氧化碳；将固体产物送至干燥机，向干燥机中通入预热后的空气及0.15MPa的饱和蒸汽加热至150℃进行干燥，干燥时间为1h，干燥后得到314.72kg氯化铵，氯化铵纯度为98.99％,产率为77.99％；干燥过程中产生的尾气经旋风除尘器处理后排出，不造成大气污染。实施例3一种从镁碳酸盐化废液中回收氯化铵的方法，包括如下步骤：(1)将1500L氯化铵浓度为5.8mol/L的镁碳酸盐化废液泵入氯化铵结晶釜，废液泵入流量为20m3/h，搅拌(200r/min)并加入浓盐酸调pH至7；(2)通过输送管链向氯化铵结晶釜中输送1500kg富镁矿物原料，进行结晶，结晶温度为50℃，结晶完成后，得到悬浊液；(3)将悬浊液通入离心机进行离心(转速为3000r/min，时间为30min)，得到固体产物和含有2mol/L氯化镁的清液，将清液送入富镁矿物浓缩罐，用于封存二氧化碳；将固体产物送至干燥机，向干燥机中通入预热后的空气及0.15MPa的饱和蒸汽加热至150℃进行干燥，干燥时间为1.5h，干燥后得到616.46kg氯化铵，氯化铵纯度为99.80％,产率为98.99％；干燥过程中产生的尾气经旋风除尘器处理后排出，不造成大气污染。尽管已用具体实施例来说明和描述了本专利技术，然而应意识到，在不背离本专利技术的精神和范围的情况下，本专利技术可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本专利技术范围内的所有这些变化和修改。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从镁碳酸盐化废液中回收氯化铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将镁碳酸盐化废液泵入氯化铵结晶釜，搅拌并加入浓盐酸调pH2～7；(2)通过输送管链向氯化铵结晶釜中输送富镁矿物原料，进行结晶，结晶完成后，得到悬浊液；(3)将悬浊液通入离心机进行离心，得到固体产物和含有氯化镁的清液，将清液送入富镁矿物浓缩罐，用于封存二氧化碳；将固体产物送至干燥机进行干燥，得到氯化铵；干燥过程中产生的尾气经旋风除尘器处理后放空排出；步骤(1)中，所述镁碳酸盐化废液中，氯化铵浓度为5.0～7.0mol/L；步骤(2)中，所述富镁矿物原料为盐湖晒钾盐产生的废料。

【技术特征摘要】
1.一种从镁碳酸盐化废液中回收氯化铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将镁碳酸盐化废液泵入氯化铵结晶釜，搅拌并加入浓盐酸调pH2～7；(2)通过输送管链向氯化铵结晶釜中输送富镁矿物原料，进行结晶，结晶完成后，得到悬浊液；(3)将悬浊液通入离心机进行离心，得到固体产物和含有氯化镁的清液，将清液送入富镁矿物浓缩罐，用于封存二氧化碳；将固体产物送至干燥机进行干燥，得到氯化铵；干燥过程中产生的尾气经旋风除尘器处理后放空排出；步骤(1)中，所述镁碳酸盐化废液中，氯化铵浓度为5.0～7.0mol/L；步骤(2)中，所述富镁矿物原料为盐湖晒钾盐产生的废料。2.如权利要求1所述从镁碳酸盐化废液中回收氯化铵的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵良，张猛龙，朱辰，王晗，
申请(专利权)人：南京浦世环境科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32