一种氟化氢铵的制备方法及其制备系统技术方案

本发明专利技术涉及了一种氟化氢铵的制备方法及其制备系统，包括无水氟化氢罐、氨气罐、无水有机溶剂罐、反应釜、离心机、母液槽、冷凝装置、温度计以及pH计，将无水氢氟酸和氨气溶解于有机溶剂中，无水氢氟酸与氨气在所述有机溶剂中反应生产无水氟化氢铵；所述无水氢氟酸与氨气在所述有机溶剂中的溶解度高于所述无水氟化氢铵在所述有机溶剂中的溶解度。该制备方法得到的无水氟化氢铵粉末粒度小、纯度高，反应中有机溶剂可以一直循环使用。

【技术实现步骤摘要】
一种氟化氢铵的制备方法及其制备系统
本专利技术涉及化工领域，特别涉及一种氟化氢铵的制备方法及其制备系统。
技术介绍
氟化氢铵的制备目前工艺上有两种方式。一种湿法制备，所谓的湿法制备就是先将无水氟化氢与氨气按一定比例的量、在一定的温度下缓慢的通入到饱和的氟化铵母液中，形成一种热的过饱和溶液，然后冷却降温，结晶，通过离心、烘干等得到含水量约1.5％的氟化氢铵。目前工业上大部分都是采用湿法制备氟化氢铵，但该法存在一些缺陷，比如反应温度的控制、水量的控制、产品水份含量、过饱和溶液冷却后离心过滤等问题。另一种方法为干法制备，干法制备是在一定温度下，需采用特殊的反应器，无水氟化氢气体与氨气按一定比例，缓慢的通入到反应器中，反应是在高温下，物料先形成熔态，经冷却成固体后再进行破碎，得到产品。干法制备氟化氢铵的方法对系统要求严格，系统设备成本较高。氨气与无水氟化氢气体反应放热很大，通气量过大会造成局部温度过高，同时该法对氨气与无水氟化氢气体的速率比也要求高，产品的收率有一定的不稳定性。
技术实现思路
为此，需要提供一种操作简单、操作过程安全，生产成本较低的氟化氢铵制备方法及其配套制备系统。专利技术人提供了一种氟化氢铵的制备方法，将无水氢氟酸与氨依次溶解于有机溶剂中，无水氢氟酸与氨在所述有机溶剂中反应生产无水氟化氢铵；所述无水氢氟酸与氨在所述有机溶剂中的溶解度高于所述无水氟化氢铵在相同有机溶剂中的溶解度。反应原理如下：NH3+2HF→NH4HF2。进一步地，所述无水氢氟酸与氨在所述有机溶剂中的溶解度在20g以上，所述无水氟化氢铵在所述有机溶剂中的溶解度在1g以下。进一步地，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷或其混合物。进一步地，包括以下步骤：氢氟酸溶液配制：将无水氢氟酸加入于所述有机溶剂中，混合均匀，配置氢氟酸溶液；氟化氢铵合成：向氢氟酸溶液中通入氨气，无水氢氟酸与氨气在溶液中反应生成无水氟化氢铵，白色无水氟化氢铵粉末从反应溶液中析出。进一步地，所述无水氢氟酸与有机溶剂的质量比为5-50：50-95。进一步地，氟化氢铵合成步骤中，通入氨气至溶液的pH值为4-5后终止反应，当溶液中pH值为4-5时，溶液内的氟化氢基本已转换为无水氟化氢铵。当无水氢氟酸与有机溶剂的质量比为50:50时，反应终止的pH值为4；而当无水氢氟酸与有机溶剂的质量比为5:95时，反应终止的pH值为5。进一步地，氟化氢铵合成过程中，氨气的通气速度为10L/min-500L/min。进一步地，溶液配制过程中，投料温度控制在20℃-30℃，氢氟酸溶液最终温度为0℃-10℃。控制溶液温度逐步降低至0℃-10℃，氢氟酸溶液的配置为高放热反应，对温度进行控制可降低反应的剧烈程度，增强操作的安全性。同时，溶液的温度最终降低至0℃-10℃，有助于后期氟化氢铵合成步骤中温度的控制，控制反应温度，避免反应过于剧烈。进一步地，氟化氢铵合成步骤，反应温度控制在10℃-30℃，避免高温反应过于剧烈。进一步地，还包括固液分离步骤与真空干燥步骤，具体如下：固液分离：将氢氟酸合成步骤得到的含有白色粉末的溶液进行离心或过滤得到氟化氢铵粗品，真空干燥：将氟化氢铵粗品进行减压真空干燥，得到氟化氢铵成品。专利技术人还提供了一种制备氟化氢铵的系统，包括无水氟化氢罐、氨气罐、无水有机溶剂罐、反应釜、离心机、母液槽、冷凝装置、温度计以及pH计；所述反应釜腔底设置有搅拌器，所述反应釜上方开设有无水氟化氢进液口、氨气进气口、无水有机溶剂进液口、排气口、第一回流口、第二回流口、温度计口以及pH计口，所述反应釜下方开设有反应釜出液口，所述无水氟化氢罐出液口通过第一阀门与反应釜上开设的无水氟化氢进液口相连通，所述氨气罐出气口通过第二阀门与反应釜上开设的氨气进气口相连通，所述无水有机溶剂罐出液口通过第三阀门与反应釜上开设的无水有机溶剂进液口相连通，所述反应釜出液口通过离心机以及第四阀门与母液槽上开设的母液槽进液口相连通，所述母液槽上开设的母液槽出液口通过输送泵与第一回流口相连通，所述温度计通过温度计口插设在反应釜中，所述pH计通过pH计口插设在反应釜中；所述冷凝装置包括冷凝器、气液分离器以及接受槽，所述排气口通过冷凝器以及第五阀门与气液分离器上端开设的气液分离器进液口相连通，所述气液分离器下端开设有气液分离器第一出液口，气液分离器的侧面上开设有气液分离器第二出液口，所述接受槽上端开设有接受槽进液口，所述气液分离器第一出液口通过第六阀门与接受槽进液口相连通，所述气液分离器第二出液口通过第七阀门与第二回流口相连通；所述反应釜腔壁为夹层结构，所述反应釜腔壁上分别开设有冷却液进液口以及冷却液出液口，冷却液进液口外接冷媒源，所述冷却液进液口处设置有第八阀门。区别于现有技术，上述技术方案提供了一种氟化氢铵的制备方法及其制备系统，将无水氢氟酸和氨依次溶解于有机溶剂中，无水氢氟酸与氨在有机溶剂中反应生产无水氟化氢铵；所述无水氢氟酸与氨气在所述有机溶剂中的溶解度高于所述无水氟化氢铵在所述有机溶剂中的溶解度。该制备方法得到的无水氟化氢铵粉末粒度小、纯度高，反应中有机溶剂可以一直循环使用。附图说明图1为本实施例一种制备氟化氢铵的设备的结构示意图。附图标记说明：1、无水氟化氢罐；2、氨气罐；3、无水有机溶剂罐；4、反应釜；41、温度计；42、pH计；43、搅拌器；44、反应釜腔壁；441、冷却液进液口；442、冷却液出液口；5、离心机；6、母液槽；71、冷凝器；72、气液分离器；73、接受槽；81、第一阀门；82、第二阀门；83、第三阀门；84、第四阀门；85、第五阀门；86、第六阀门；87、第七阀门。具体实施方式为详细说明技术方案的
技术实现思路
、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例并配合说明书附图1详予说明。实施例1氟化氢铵的制备请参阅图1，专利技术人提供了一种制备氟化氢铵的系统，系统包括无水氟化氢罐1、氨气罐2、无水有机溶剂罐3、反应釜4和离心机5，母液槽6、冷凝装置、温度计41以及pH计42；无水氟化氢罐用于盛装制备氟化氢铵的原料无水氟化氢，氨气罐用于盛装制备氟化氢铵的原料氨气，无水有机溶剂罐用于盛装无水有机溶剂，氟化氢铵在无水有机溶剂中由氨气与无水氟化氢反应生成，反应釜作为氟化氢铵反应的容器，离心机的作用是将反应生成的氟化氢铵从反应釜中的溶液中分离出来，从而得到氟化氢铵产物，母液槽用于盛装从离心机中被离心分离出的溶液，并将其输送回反应釜中继续参与反应。所述反应釜腔底设置有搅拌器43，所述搅拌器用于混合无水氟化氢与无水有机溶剂生成氢氟酸溶液，当向反应釜中通入氨气的过程中搅拌器也可以用于混合氢氟酸溶液与氨气还包括动力机构，搅拌器与动力机构传动连接，动力机构带动搅拌器在反应釜中转动搅拌无水氟化氢与无水有机溶剂、氨气，使其较均匀的分布于反应釜中，使得反应均匀发生在反应釜的有机溶剂中，避免局部浓度过大造成的局部过热现象，同时有助于反应散热。所述反应釜上方开设有无水氟化氢进液口、氨气进气口、无水有机溶剂进液口、排气口、第一回流口、第二回流口以及温度计口以及pH计口，无水氟化氢进液口用于向反应釜中输入无水氟化氢，氨气进气口用于向反应釜中输入氨气，无水有机溶剂进液口用于向反应釜中输入无水有机溶剂，反应釜中制备氟化氢铵是放热反应，在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟化氢铵的制备方法，其特征在于，将无水氢氟酸与氨依次溶解于有机溶剂中，无水氢氟酸与氨在所述有机溶剂中反应生产无水氟化氢铵；所述无水氢氟酸与氨在所述有机溶剂中的溶解度高于所述无水氟化氢铵在相同有机溶剂中的溶解度。

【技术特征摘要】
1.一种氟化氢铵的制备方法，其特征在于，将无水氢氟酸与氨依次溶解于有机溶剂中，无水氢氟酸与氨在所述有机溶剂中反应生产无水氟化氢铵；所述无水氢氟酸与氨在所述有机溶剂中的溶解度高于所述无水氟化氢铵在相同有机溶剂中的溶解度。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无水氢氟酸与氨在所述有机溶剂中的溶解度在20g以上，所述无水氟化氢铵在所述有机溶剂中的溶解度在1g以下。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷或其混合物。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：氢氟酸溶液配制：将无水氢氟酸加入于所述有机溶剂中，混合均匀，配置氢氟酸溶液；氟化氢铵合成：向氢氟酸溶液中通入氨气，无水氢氟酸与氨气在溶液中反应生成无水氟化氢铵，白色无水氟化氢铵粉末从反应溶液中析出。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸溶液配制步骤，无水氢氟酸与有机溶剂的质量比为5-50:50-95。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氟化氢铵合成步骤中，通入氨气至反应溶液的pH值为4-5后终止反应。7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氟化氢铵合成步骤中，氨气的通气速度为10L/min-500L/min。8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸溶液配制步骤中，投料温度控制在10℃-30℃，氢氟酸溶液最终温度控制在0℃-10℃；所述氟化氢铵合成步骤中，反应温度控制在10℃-30℃。9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，还包括固液分离步骤与真空干燥步骤，具体步骤为：固液分离：将氟化氢铵...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜宏军，崔桅龙，
申请(专利权)人：福建永晶科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35