本发明专利技术提出一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法，属于新能源材料领域。本发明专利技术提出一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法，包括以下步骤：经1600‑2600℃预烧后的碳粉放入含铂溶液，加入碳酸钠、甲酸在60‑90℃水浴发生还原反应，在80‑100℃下干燥后得到催化剂。本发明专利技术有益效果：（1）加热方式为水浴，能够适用较大的反应器皿，整个制备过程可实现催化剂大批量、可重复性生产高载量Pt/C催化剂；(2)活性组分以液相还原法负载到载体上，制备工艺简便；（3）碳粉经过高温烧制，得到的催化剂活性、稳定性较好。
Preparation of Pt/C Catalyst for Fuel Cells with High Pt Load
The invention provides a preparation method of Pt/C catalyst for fuel cell with high Pt load, which belongs to the field of new energy materials. The invention provides a preparation method of Pt/C catalyst for fuel cell with high Pt loading, which includes the following steps: carbon powder pre-fired at 1600 2600 (?) C is put into platinum-containing solution, sodium carbonate and formic acid are added to reduce in water bath at 60 90 (?) C, and the catalyst is dried at 80 100 (?) C. The invention has beneficial effects: (1) the heating mode is water bath, which can be applied to larger reactor dishes, and the whole preparation process can realize large-scale and repeatable production of high-load Pt/C catalyst; (2) the active component is loaded on the carrier by liquid phase reduction method, and the preparation process is simple; (3) the catalyst obtained by high-temperature firing of carbon powder has good activity and stability.
【技术实现步骤摘要】
一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法
本专利技术属于新能源材料领域，尤其涉及一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法。
技术介绍
燃料电池是一种不经过燃烧直接将燃料的化学能以电化学反应方式转变为电能的发电装置，被认为是21世纪最有发展前景的发电技术之一，主要包括质子交换膜燃料电池、直接醇类燃料电池等，其具有能量密度高、启动快、能量转化效率高等优点。专利号为CN201310217377.8的专利中公开了利用同时汽化法的燃料电池用电极催化剂制造方法、电极及燃料电池的制造方法，利用同时汽化法制造由铂纳米粒子构成核、由石墨烯结构碳构成碳壳的核壳结构的铂-碳复合体而制造燃料电池用电极催化剂的方法及包括用该方法制造的燃料电池用电极的制造方法以及包括该制造方法的燃料电池。该方法无法大批量生产出催化剂，生产出的催化剂的活性在使用的过程中会逐渐降低。碳载铂催化剂（Pt/C）是当今燃料电池中应用最广泛的催化剂，近年来，研究发现高铂载量的Pt/C催化剂更有利于制备催化剂薄、活性高的高性能的膜电极（MEA），然而在制备高载量催化剂时，常会出现电化学面积小、催化剂失活、重复性差等问题，并且很难实现大规模大批量生产。
技术实现思路
为解决现有技术中高载量催化剂电化学面积小、催化剂失活、重复性差难实现大规模大批量生产的技术问题，本专利技术提出一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法，包括以下步骤：经1600-2600℃预烧后的碳粉放入含铂溶液，加入碳酸钠、甲酸在60-90℃水浴发生还原反应，在80-100℃下干燥后得到催化剂。碳粉可以为导电碳黑、超高导电碳黑（blackpearls2000）、EC600JD中的一种。经过高温预烧碳粉，催化剂的稳定性会提高，在长时间使用的情况下催化剂的活性不会衰减、衰减的速率很低。碳载体加入后，反应生成的单质铂通过浸渍作用沉积到碳载体表面上，反应生成的铂单质通过浸渍，因为碳比表面积足够大，并且碳粉与铂之间存在力的作用，所以能够稳定的沉积在碳表面。所述含铂溶液为氯铂酸、氯铂酸盐中的一种或两种。含铂溶液可以为氯铂酸盐，则还原反应的反应方程式为：[PtCL6]2-+2HCOONa→Pt+2CO2+4HCl+2NaCl所述含铂溶液的体积浓度为25-40%。碳粉与含铂溶液的质量比为1:6-21。碳粉、碳酸钠、甲酸的质量比为1:56.7-198:5-17.5。加入的碳酸钠与甲酸发生反应，生成甲酸钠，加入的碳酸钠应该过量用于作为缓冲液，保证反应时的PH值，使还原反应的环境保持在碱性环境下，pH值为9-11。还包括用作保护剂的乙二醇。乙二醇的作用是保护还原反应生成的铂颗粒不发生团聚，乙二醇的添加量为碳粉质量的50倍。所述干燥的时间为4-8小时，所述还原反应的时间为2-5小时。本专利技术制备的Pt/C催化剂以碳粉为载体，Pt为负载活性组分，所述Pt的负载量为40wt％~70wt％。本专利技术的具体制备方法如下，所述催化剂负载量是以载体质量来计算。一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法：（1）：配制活性组分前驱体：取氯铂酸、氯铂酸钠中的一种溶于去离子水中，配制成金属盐溶液。（2）：取经过1600-2600℃预烧后的C载体，完全浸没与步骤（1）制得的活性组分浸渍液中，加入乙二醇，转移至烧杯中，然后将溶液至于室温下超声20-40min。然后将混合液转移至反应釜中，加入碳酸钠与甲酸，在氮气气氛下室温搅拌20-40min。（3）：将搅拌后的溶液转移至水浴锅中，在通入氮气的条件下，60-90℃下继续搅拌反应2-5小时。（4）：将反应后的催化剂用蒸馏水多次洗涤，然后置于干燥箱中80-100℃下干燥4-8小时，最后得到所需催化剂。本专利技术所述的燃烧电池催化剂可用于制备生产所需膜电极（MEA），通过催化剂电化学性能测试、单电池性能测试评价大批量制备的催化剂性能。本专利技术有益效果：（1）加热方式为水浴，能够适用较大的反应器皿，整个制备过程可实现催化剂大批量、可重复性生产高载量Pt/C催化剂；(2)活性组分以液相还原法负载到载体上，制备工艺简便；（3）碳粉经过高温烧制，得到的催化剂活性、稳定性较好。附图说明图1是基于本专利技术技术方案实施例一制备的催化剂的单电池极化曲线图；图2是基于本专利技术技术方案实施例一制备的催化剂的循环伏安图；图3是基于本专利技术技术方案实施例一制备的催化剂的氧还原曲线图；图4是基于本专利技术技术方案实施例一制备的催化剂的稳定性图。具体实施方式实施例1称取36克质量浓度为30%的H2PtCl6溶液，6克碳粉，碳粉采用导电碳黑XC-72R，1600摄氏度高温石墨化处理，加入300克乙二醇。然后在该溶液中加入30g草酸，340g碳酸钠溶液，在室温下超声一定时间，直至碳粉分散均匀。将超声后的混合液转移至反应釜中，在通入氮气的条件下室温搅拌30分钟；然后升温至80℃继续搅拌反应5小时。将反应后的溶液过滤，用蒸馏水洗涤数次，然后在100℃干燥箱中干燥6小时，即可制得10g负载量为40%的Pt/C催化剂。实施例2称取72克质量浓度为30%的H2PtCl6溶液、12克碳粉，碳粉为导电碳黑XC-72R，并经过2000摄氏度高温石墨化处理，加入600克乙二醇。然后在该溶液中加入60g草酸，680g碳酸钠溶液，在室温下超声一定时间，直至碳粉分散均匀。将超声后的混合液转移至反应釜中，在通入氮气的条件下室温搅拌30分钟；然后升温至80℃继续搅拌反应5小时。将反应后的溶液过滤，用蒸馏水洗涤数次，然后在100℃干燥箱中干燥6小时，即可制得20g负载量为40%的Pt/C催化剂。实施例3称取108克质量浓度为30%的H2PtCl6溶液、18克碳粉，碳粉为导电碳黑XC-72R，并经过2600摄氏度高温石墨化处理，加入900克乙二醇。然后在该溶液中加入90g草酸，1020g碳酸钠溶液，在室温下超声一定时间，直至碳粉分散均匀。将超声后的混合液转移至反应釜中，在通入氮气的条件下室温搅拌30分钟；然后升温至80℃继续搅拌反应5小时。将反应后的溶液过滤，用蒸馏水洗涤数次，然后在100℃干燥箱中干燥6小时，即可制得30g负载量为40%的Pt/C催化剂。实施例4称取180克质量浓度为30%的H2PtCl6溶液、30克碳粉，碳素为超高导电碳黑（blackpearls2000），经过2200℃高温石墨化处理。加入1500克乙二醇。然后在该溶液中加入150g草酸，1700g碳酸钠溶液，在室温下超声一定时间，直至碳粉分散均匀。将超声后的混合液转移至反应釜中，在通入氮气的条件下室温搅拌30分钟；然后升温至80℃继续搅拌反应5小时。将反应后的溶液过滤，用蒸馏水洗涤数次，然后在100℃干燥箱中干燥6小时，即可制得50g负载量为40%的Pt/C催化剂。实施例5称取360克质量浓度为30%的H2PtCl6溶液、60克碳粉，碳素为超高导电碳黑（blackpearls2000），经过2200℃高温石墨化处理。加入3000克乙二醇。然后在该溶液中加入300g草酸，3400g碳酸钠溶液，在室温下超声一定时间，直至碳粉分散均匀。将超声后的混合液转移至反应釜中，在通入氮气的条件下室温搅拌30分钟；然后升温至80℃继续搅拌反应5小时。将反应后的溶液过滤，用蒸馏水洗涤数次，然本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：经1600‑2600℃预烧后的碳粉放入含铂溶液，加入碳酸钠、甲酸在60‑90℃水浴发生还原反应，在80‑100℃下干燥后得到催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：经1600-2600℃预烧后的碳粉放入含铂溶液，加入碳酸钠、甲酸在60-90℃水浴发生还原反应，在80-100℃下干燥后得到催化剂。2.根据权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征在于，所述含铂溶液为氯铂酸、氯铂酸盐中的一种或两种。3.根据权利要求2所述催化剂的制备方法，其特征在于，所述含铂溶液的体积浓度为25-40%。4.根据权利要求3所述催化...
【专利技术属性】
技术研发人员：宁星杰，侯向理，李叶涛，董鸣月，
申请(专利权)人：浙江高成绿能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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