一种用于燃料电池催化剂的工业化制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于燃料电池催化剂的工业化制备方法，其包括如下步骤：(1)碳载体进行煅烧预处理；(2)将预处理后的碳载体、铂前驱体、碱液、还原剂以及分散溶剂置于反应釜内，并在反应釜内安装超声杆分散器进行超声、搅拌及加热，调节温度使反应进行；(3)反应结束后，将物料依次进行压滤、洗涤、冷冻干燥，得到所述燃料电池催化剂。本发明专利技术将浆料分散与反应置于同一装置下，并且在反应过程中对浆料进行分散，相比于现有的微波法和液相还原法，具有操作简便、易控，单批次产量高，产物具有粒径小、活性高，均一、稳定等优点。稳定等优点。稳定等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种用于燃料电池催化剂的工业化制备方法


[0001]本专利技术涉及燃料电池催化剂
，具体涉及一种用于燃料电池催化剂的工业化制备方法。

技术介绍

[0002]燃料电池是一种能量转换装置，它按电化学原理，等温地把贮存在燃料和氧化剂中的化学能转化为电能。它作为一种能源利用的新技术，具有洁净、高效的特点。Pt/C贵金属催化剂是燃料电池的核心材料，它主要由活性组分Pt以及载体碳组成；制备Pt/C催化剂的方法有很多，主要包括液相还原法、浸渍法、胶体法、离子交换法、真空溅射法等。虽然现有技术中有多种制备Pt/C的催化剂方法，但是大多数只是停留在实验研究阶段，单次产量只有0.1
‑
1克。商业化催化剂或者工业化催化剂，大都采用微波法或者液相还原法进行催化剂批量化生产。微波法由于装置限制，单次制备通常需要数十个浆料容器，在同一个微波反应器中同时处理，它的优点是反应时间短，操作简单，缺点是单批次产量少。液相还原法大多数采用双层玻璃反应釜作为主要的反应装置，外层通过水或者二甲基硅油进行循环控温，内层通过搅拌进行反应。无论是微波法还是液相还原法，都需要将浆料分散后，然后再转移至反应装置进行反应，这样的操作会导致催化剂的粒径较大，且活性不高、不稳定。
[0003]因此，本领域急需一种适用于工业化的燃料电池催化剂的制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种适用于工业化的燃料电池催化剂的制备方法。
[0005]为了实现本专利技术之目的，本申请提供以下技术方案。
[0006]在第一方面中，本申请提供一种用于燃料电池催化剂的工业化制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0007](1)碳载体进行煅烧预处理；
[0008](2)将预处理后的碳载体、铂前驱体、碱液、还原剂以及分散溶剂置于反应釜内，并在反应釜内安装超声杆分散器进行超声、搅拌及加热，调节温度使反应进行；
[0009](3)反应结束后，将物料依次进行压滤、洗涤、冷冻干燥，得到所述燃料电池催化剂。
[0010]在第一方面的一种实施方式中，所述碳载体的煅烧温度为200～600℃，煅烧时间为30～300min，且煅烧开始时的升温速率为1～20℃/min。
[0011]在第一方面的一种实施方式中，所述碳载体的煅烧温度为400～500℃，煅烧时间为120～180min，且煅烧开始时的升温速率为2～5℃/min。
[0012]在第一方面的一种实施方式中，所述铂前驱体为质量分数为15％～30％的硝酸铂溶液；
[0013]所述碱液为氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸钠的水溶液；
[0014]所述还原剂为甲醛或甲酸；
[0015]所述分散溶剂为乙醇或正丁醇；
[0016]所述碳载体、铂前驱体中硝酸铂、碱液中碱性物质、还原剂、分散溶剂的质量比为(1～4)：1：(1～10)：(5～20)：(100～500)。
[0017]在第一方面的一种实施方式中，所述超声杆分散器的额定功率为1
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3kw，超声功率范围为50％
‑
90％，超声振幅10
‑
40khz；
[0018]所述超声杆分散器的搅拌速率为100～600rpm/min，搅拌方式为顺时针10s，逆时针10s，循环交替。
[0019]在第一方面的一种实施方式中，所述反应釜的外部设置冷水控温装置，所述调节温度通过超声杆分散器的加热以及冷水控温装置的调节共同完成，反应时物料的温度为60～90℃，反应的时间为1～6h。
[0020]在第一方面的一种实施方式中，所述冷冻干燥的温度为
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20℃
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10℃，冷冻干燥的时间为10～72h。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0022](1)能够将分散与反应置于同一反应装置，去除了浆料转移步骤，操作简便；
[0023](2)本专利技术方法采用超声杆实现分散(包括超声分散和搅拌分散)、加热双重效果，去除外部加热，便于反应条件的控制；
[0024](3)本专利技术方法易于实现批量化生产,，产物具有粒径小、活性高，均一、稳定等优点。
附图说明
[0025]图1为实施例1～6和对比例1、2的CV测试图谱；
[0026]图2为实施例1与对比例1、2的AST加速老化图谱。
具体实施方式
[0027]除非另作定义，在本说明书和权利要求书中使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属
内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本文中列举的所有的从最低值到最高值之间的数值，是指当最低值和最高值之间相差两个单位以上时，最低值与最高值之间以一个单位为增量得到的所有数值。
[0028]以下将描述本专利技术的具体实施方式，需要指出的是，在这些实施方式的具体描述过程中，为了进行简明扼要的描述，本说明书不可能对实际的实施方式的所有特征均作详尽的描述。在不偏离本专利技术的精神和范围的情况下，本领域技术人员可以对本专利技术的实施方式进行修改和替换，所得实施方式也在本专利技术的保护范围之内。
[0029]本专利技术采用的技术方案如下：
[0030]一种燃料电池用催化剂制备方法，反应装置为自制，对双层玻璃反应釜进行改进，主要部件包括无刷电机、冷水机、超声杆分散器等；本专利技术的制备方法只需要使用超声杆分散器，就能实现单批次产量的提升，操作简单，易于实现工业化生产；而传统生产方法则需要将分散、搅拌反应浆料转移、热循环等一系列设备进行升级，设备多，操作繁琐，产品质量不可控因素过多，导致产品工业化生产成本过大。
[0031]所述的催化剂以碳粉为载体，负载活性组分。所述主要活性组分为Pt，所述活性组分的负载量为20wt％～60wt％。所述催化剂负载量是以载体质量来计算。
[0032]所述燃料电池催化剂主要通过以下方法制备得到：
[0033]1、碳载体预处理
[0034]将商用碳载体置于煅烧炉中，在一定温度度下空气煅烧数小时，除去载体表面杂质。
[0035]2、浆料分散、反应
[0036]将铂前驱体、碳载体、分散溶剂、碱液、还原剂等置于定制的双层玻璃反应釜内，安装超声杆分散器，设置超声功率、频率、时间等参数，进行超声反应；外部通过冷水机进行反应温度的调控。
[0037]3、催化剂洗涤、干燥
[0038]反应结束后，将物料进行压滤洗涤，然后冷冻干燥一定时间后，得到所需催化剂。
[0039]具体来说：
[0040]1、碳载体的预处理
[0041]称取10
‑
50g商用碳载体，外购于日本东洋碳素，置于煅烧炉中，在一定煅烧温度下进行空气煅烧；其中，煅烧炉升温速率为1
‑
20℃/分钟，优选为2
‑
5℃/分钟；煅烧温度为200
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600℃，优选为400
‑
500℃；煅烧时间为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于燃料电池催化剂的工业化制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)碳载体进行煅烧预处理；(2)将预处理后的碳载体、铂前驱体、碱液、还原剂以及分散溶剂置于反应釜内，并在反应釜内安装超声杆分散器进行超声、搅拌及加热，调节温度使反应进行；(3)反应结束后，将物料依次进行压滤、洗涤、冷冻干燥，得到所述燃料电池催化剂。2.如权利要求1所述的用于燃料电池催化剂的工业化制备方法，其特征在于，所述碳载体的煅烧温度为200～600℃，煅烧时间为30～300min，且煅烧开始时的升温速率为1～20℃/min。3.如权利要求2所述的用于燃料电池催化剂的工业化制备方法，其特征在于，所述碳载体的煅烧温度为400～500℃，煅烧时间为120～180min，且煅烧开始时的升温速率为2～5℃/min。4.如权利要求1所述的用于燃料电池催化剂的工业化制备方法，其特征在于，所述铂前驱体为质量分数为15％～30％的硝酸铂溶液；所述碱液为氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸钠的水溶液；所述还原剂为甲醛或甲酸；所述分散溶剂为乙醇或正丁醇；所...

【专利技术属性】
技术研发人员：宁星杰，侯向理，涂序国，
申请(专利权)人：浙江高成绿能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：