一种用于显示耐热钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂及显示方法技术

本发明专利技术涉及一种用于显示耐热钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂及显示方法，属于金相样品制备技术领域，解决了现有技术中对耐热钢原始奥氏体晶界的显示不清晰和显示方法复杂的问题。本申请中的腐蚀剂由高锰酸钾、浓硫酸和蒸馏水组成；显示方法包括：S1.试样的制备、研磨和抛光，S2.腐蚀剂的配制和化学腐蚀，S3.原始奥氏体晶界的观察。本发明专利技术能够快捷简便的显示出耐热钢的原始奥氏体晶界，通过分析判断其中是否存在晶粒粗大的问题，进而推断其性能，为制定生产工艺提供了重要依据。

A Corrosive Agent for Displaying Primitive Austenite Grain Boundary of Heat Resistant Steel and Its Displaying Method

The invention relates to a corrosive agent for displaying the original austenite grain boundary of heat-resistant steel and a displaying method, belonging to the technical field of metallographic sample preparation, and solves the problems of unclear displaying of the original austenite grain boundary of heat-resistant steel and complex displaying method in the prior art. The corrosives in this application are composed of potassium permanganate, concentrated sulfuric acid and distilled water. The display methods include: S1. sample preparation, grinding and polishing, S2. preparation of corrosives and chemical corrosion, S3. observation of grain boundaries of primitive austenite. The present invention can display the original austenite grain boundary of heat-resistant steel quickly and simply, analyze and judge whether there exists the problem of coarse grain, and then infer its performance, thus providing an important basis for the formulation of production process.

【技术实现步骤摘要】
一种用于显示耐热钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂及显示方法
本专利技术涉及金相样品制备
，尤其涉及一种用于显示耐热钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂及显示方法。
技术介绍
耐热钢在超超临界汽轮机、锅炉、缸体中广泛使用，因其使用温度较高，对其性能要求严格，而原始奥氏体晶粒及其均匀性直接影响钢的各种性能，如钢的强度、韧性、抗氧化性能、疲劳寿命等性能指标，粗大的奥氏体晶粒往往导致材料冷却后获得粗大的组织，导致材料具有较低的韧性与塑性，大大降低材料的综合力学性能。因此晶界显示技术是钢的生产研究过程中必不可少的工作。而耐热钢对晶粒度具有严格的要求，因此铁素体耐热钢原奥氏体晶界的显示技术尤为重要，它对判断材料的组织演变、性能、热处理工艺等具有重要的意义。鉴于铁素体耐热钢原始奥氏体晶粒对材料性能的较大影响，其原始奥氏体晶界的显示问题一直是重点和难点。目前耐热钢原始奥氏体晶界显示方法有很多，常用方法是采用含有十二烷基苯磺酸钠的饱和苦味酸水溶液作为浸蚀剂的化学浸蚀法，此方法对晶粒组织均匀、合金元素含量较低的碳钢及调质钢有一定效果，但是对合金元素含量较高、晶粒组织不均匀的铁素体耐热钢的原始奥氏体晶界却很难清晰完整地显现出来，因而影响原奥氏体晶粒度的测量精确性，不利于材料的质量控制。对铁素体耐热钢而言，用常规腐蚀方法腐蚀晶粒时，容易出现马氏体组织，腐蚀出来的晶界易被晶内组织覆盖，其晶界很难显现，显示铁素体耐热钢原始奥氏体晶界成为业内公认的难题。现有技术中存在以下方法：(1)采用热处理方法使析出物在晶界附近聚集以显示晶界，但其方法需对试样热处理，比较麻烦费时；(2)采用电解腐蚀法，将腐蚀完的试样进行轻轻抛光以显示晶界，但电解腐蚀法对设备要求高；(3)采用对腐蚀剂加热的方法，在腐蚀剂沸腾的情况下腐蚀试样2小时，但腐蚀条件苛刻，腐蚀时间长。这些腐蚀方法虽然可以显示出原奥氏体晶界，但操作复杂，对操作者要求高，不利于大规模工业应用。
技术实现思路
鉴于上述的分析，本专利技术旨在提供一种显示耐热钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂及显示方法，用以解决现有的显示方法操作复杂、显示晶界不清晰，对操作者要求高，不利于大规模工业应用的问题。现有技术中由高锰酸钾、浓硫酸和蒸馏水组成的腐蚀剂只是用于显示40Cr15Mo2VN轴承钢的原始奥氏体晶界，与本专利技术适用钢的类型不同；在耐热钢领域没有采用包含上述组分的腐蚀剂，现有技术中对耐热钢的腐蚀一般选择苦味酸溶液，这一腐蚀剂在对耐热钢进行腐蚀时，腐蚀条件苛刻，腐蚀效果不好；本专利技术创造性的发现由高锰酸钾、浓硫酸和蒸馏水组成的腐蚀剂用于腐蚀本申请中的13Cr9Mo2Co1NiVNbNB钢时，腐蚀过程简单方便，腐蚀效果好，能清晰的显示出原始奥氏体晶界。并且现有技术中的腐蚀剂的配比为2g高锰酸钾、4ml质量分数为98％的浓硫酸和96ml蒸馏水，用这一配比的腐蚀剂腐蚀本申请中的耐热钢并不能清楚的显示其原始奥氏体晶界。本专利技术的目的主要是通过以下技术方案实现的：一种用于显示耐热钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂，每1L腐蚀剂中包括：8～12g高锰酸钾、100～150ml质量分数为98％的浓硫酸以及850～900ml蒸馏水；所述耐热钢为13Cr9Mo2Co1NiVNbNB钢。本专利技术通过硫酸、高锰酸钾和蒸馏水的简单配比制成腐蚀剂，配制过程简单方便，相比于其它腐蚀剂，本专利技术的腐蚀剂对13Cr9Mo2Co1NiVNbNB耐热钢的腐蚀效果好，同时相比于现有技术中的电解腐蚀法，本专利技术中的腐蚀剂对设备的要求不高，可在工业上大规模运用。进一步的，每1L腐蚀剂中包括：8g高锰酸钾、100ml质量分数为98％的浓硫酸以及900ml蒸馏水。进一步的，每1L腐蚀剂中包括：12g高锰酸钾、100ml质量分数为98％的浓硫酸以及900ml蒸馏水。本专利技术还提供了一种显示耐热钢原始奥氏体晶界的方法，包括以下步骤：S1.试样的制备、研磨和抛光；S2.腐蚀剂的配制和对试样进行化学腐蚀；S3.耐热钢原始奥氏体晶界观察。进一步的，试样的制备为：用切割机切取一块金相试样；试样的研磨为：将试样采用180-1200目的碳化硅耐水砂纸研磨，磨盘转速为300-600rpm，每次更换砂纸时，将试样沿研磨面旋转90度，研磨过程中使用蒸馏水做润滑剂；试样的抛光为：使用金刚石颗粒悬浮剂进行抛光，抛光至界面光滑、无划痕和无污点，然后用清水和酒精冲洗抛光面，并吹干。进一步的，所述金刚石颗粒悬浮剂的粒度包括2.5μm和1.0μm。进一步的，所述步骤S2中，腐蚀剂的配制为：称取0.8～1.0g高锰酸钾，倒入装有85ml～90ml蒸馏水的烧杯中，再加入量取的10～15ml质量分数为98％的浓硫酸，均匀搅拌，静置备用。进一步的，所述步骤S2中，对试样进行化学腐蚀包括：1)将配好的腐蚀剂放入水浴锅中加热，在加热的过程中均匀搅拌溶液；2)待加热到65～70℃且温度恒定后，将试样抛光面朝上放入腐蚀剂中；3)20～30分钟后取出试样，接着在草酸溶液中浸洗5～10秒，然后取出试样并使用脱脂棉在蒸馏水下轻轻擦拭表面，用酒精冲洗表面，然后吹干。本专利技术采用上述腐蚀剂经水浴加热可以完整的显示出13Cr9Mo2Co1NiVNbNB耐热钢原始奥氏体晶界，便于准确测量原始晶粒尺寸与晶粒度，为该材料生产工艺的制定与优化提供了有力支撑。进一步的，所述步骤S3中，将试样置于金相显微镜上观察，拍摄试样金相图片。本专利技术的有益效果如下：(1)本专利技术所使用的腐蚀剂原料易得，配制简单，经济实用，可在工业上大规模运用；(2)本专利技术的显示方法操作简单方便，无需在腐蚀过程中对试样反复轻抛、浸泡或擦拭，能够清晰显示13Cr9Mo2Co1NiVNbNB耐热铸钢的原始奥氏体晶界；(3)本专利技术的显示方法快捷简便的显示出13Cr9Mo2Co1NiVNbNB耐热钢在实际生产中的原始奥氏体的晶粒度，通过分析判断其中是否存在晶粒粗大的问题，进而推断其性能，为制定生产工艺提供了重要依据。本专利技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。附图说明附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本专利技术的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。图1为实施例1显示出的13Cr9Mo2Co1NiVNbNB耐热钢的原始奥氏体晶界图；图2为实施例2显示出的13Cr9Mo2Co1NiVNbNB耐热钢的原始奥氏体晶界图；图3为对比例1显示出的13Cr9Mo2Co1NiVNbNB耐热钢的原始奥氏体晶界图；图4为采用过饱和苦味酸水溶液作为腐蚀剂时显示出的13Cr9Mo2Co1NiVNbNB耐热钢的原始奥氏体晶界图；图5为采用苦味酸盐酸酒精溶液作为腐蚀剂时显示出的13Cr9Mo2Co1NiVNbNB耐热钢的原始奥氏体晶界图。具体实施方式下面结合附图来具体描述本专利技术的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本专利技术的实施例一起用于阐释本专利技术的原理，并非用于限定本专利技术的范围。本专利技术所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。本专利技术所有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于显示耐热钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂，其特征在于，每1L腐蚀剂中包括：8～12g高锰酸钾、100～150ml浓硫酸以及850～900ml蒸馏水；所述耐热钢为13Cr9Mo2Co1NiVNbNB钢。

【技术特征摘要】
1.一种用于显示耐热钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂，其特征在于，每1L腐蚀剂中包括：8～12g高锰酸钾、100～150ml浓硫酸以及850～900ml蒸馏水；所述耐热钢为13Cr9Mo2Co1NiVNbNB钢。2.根据权利要求1所述的一种用于显示耐热钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂，其特征在于，每1L腐蚀剂中包括：8g高锰酸钾、100ml浓硫酸以及900ml蒸馏水。3.根据权利要求1所述的一种用于显示耐热钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂，其特征在于，每1L腐蚀剂中包括：12g高锰酸钾、100ml浓硫酸以及900ml蒸馏水。4.一种显示耐热钢原始奥氏体晶界的方法，其特征在于，采用权利要求1-3任一项所述的腐蚀剂，所述方法包括以下步骤：S1.试样的制备、研磨和抛光；S2.腐蚀剂的配制和对试样进行化学腐蚀；S3.耐热钢原始奥氏体晶界观察。5.根据权利要求4所述的一种显示耐热钢原始奥氏体晶界的方法，其特征在于，所述步骤S1中，试样的制备为：用切割机切取一块金相试样。6.根据权利要求4所述的一种显示耐热钢原始奥氏体晶界的方法，其特征在于，所述步骤S1中，试样的研磨为：将试样采用180-12...

【专利技术属性】
技术研发人员：常军委，李康，朱琳，
申请(专利权)人：天津重型装备工程研究有限公司，中国第一重型机械股份公司，
类型：发明
国别省市：天津,12