一种芹菜素的制备方法技术

技术编号:20087519 阅读:46 留言:0更新日期:2019-01-15 06:41
本发明专利技术提供了一种芹菜素的制备方法,解决现有方法制备芹菜素生产环境不友好、产品质量不合格,不适合大规模工业化生产的问题。本发明专利技术选用根皮素作为起始原料,经过催化脱氢、催化闭环两步反应得到芹菜素粗品,再经过纯化精制得到质量合格的芹菜素精品。

【技术实现步骤摘要】
一种芹菜素的制备方法
本专利技术属于一种原料药物的制备方法,具体涉及一种芹菜素的制备方法。
技术介绍
芹菜素,英文名Apigenin,AP,又名芹黄素,有“植物雌激素”之称,属于黄酮类化合物。芹菜素化学名称为4’,5,7-三羟基黄酮,其中,4’,5,7位置的三个羟基与之间的双键决定了其生物活性。芹菜素的分子式为C15H10O5,分子量为270,CAS号为520-36-5,纯品为浅黄色或淡绿色,几乎不溶于水,易溶于乙醇、二甲基亚矾,溶于碱溶液。芹菜素的结构式如下式所示。芹菜素广泛存在于水果、豆类、蔬菜、茶叶中,另外还存在于多种中草药中,如地钱、西藏雪莲花等,其中以在芹菜中的含量最高。芹菜素以其抗癌、抗炎、抗菌、抗衰老、抗氧化、防治心血管疾病等诸多药理功效引起越来越多的注意,国内外许多科研机构都在开展与芹菜素相关的工作。因芹菜素在天然植物中的含量稀少、提取率较低,因此限制了芹菜素的发展和应用。合成法尤其是半合成法成为了制备芹菜素的主要方法。芹菜素可由芹菜甙酸化脱糖制得,而芹菜甙在自然界天然植物中含量也较少。由于柚皮甙广泛存在于自然界植物中,且含量较高,以柚皮甙为原料进行半合成是目前制备芹本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种芹菜素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1)制备中间体(E)‑4‑羟基‑2',4',6'‑三羟基查尔酮将根皮素全部溶解在有机溶剂中,加入催化量的三苯基硅氧铝氧化物,升温并向反应容器中通入氮气,保持压力和温度恒定,开始进行反应,液相监控根皮素含量低于1%时,停止反应;降温后进行第一次过滤,收集滤液并回收溶剂至干,得固体;向所述固体中加水将其打散,滴加氢氧化钠溶液至所述固体不再溶解,随后进行第二次过滤,收集滤液,并向滤液中缓慢加入浓盐酸至pH为6~7,析出淡黄色固体后,进行第三次过滤,收集滤饼,水洗至中性、干燥得中间体(E)‑4‑羟基‑2',4',6'‑三羟基查尔酮;步骤2)制备芹...

【技术特征摘要】
1.一种芹菜素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1)制备中间体(E)-4-羟基-2',4',6'-三羟基查尔酮将根皮素全部溶解在有机溶剂中,加入催化量的三苯基硅氧铝氧化物,升温并向反应容器中通入氮气,保持压力和温度恒定,开始进行反应,液相监控根皮素含量低于1%时,停止反应;降温后进行第一次过滤,收集滤液并回收溶剂至干,得固体;向所述固体中加水将其打散,滴加氢氧化钠溶液至所述固体不再溶解,随后进行第二次过滤,收集滤液,并向滤液中缓慢加入浓盐酸至pH为6~7,析出淡黄色固体后,进行第三次过滤,收集滤饼,水洗至中性、干燥得中间体(E)-4-羟基-2',4',6'-三羟基查尔酮;步骤2)制备芹菜素粗品将步骤1)制得的中间体溶解在冰乙酸中,加入催化量的酸性阳离子树脂,升温进行反应,液相监控中间体含量低于1%时,停止反应,回收溶剂至干,然后加入乙醇,回流,趁热进行过滤,并收集滤饼,得芹菜素粗品;步骤3)制备芹菜素精品将步骤2)制得的芹菜素粗品溶解在氢氧化钠溶液中,进行第一次过滤,收集滤液,并向滤液中缓慢加入浓盐酸至pH为3~4,析出淡黄色固体后,进行第二次过滤,收集滤饼,将滤饼水洗至中性后用乙醇淋洗,干燥得芹菜素精品。2.根据权利要求1所述的一种芹菜素的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、四氢呋喃、无水乙醚、1,4-二氧六环、丙酮、丁酮或乙酸乙酯。3.根据权利要求2所述的一种芹菜素的制备方法,其特征在于:步骤1)中...

【专利技术属性】
技术研发人员:肖金霞郭文华刘娜
申请(专利权)人:陕西嘉禾生物科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:陕西,61

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