一种旋光性甲霜灵的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种旋光性甲霜灵的合成方法，旋光性甲霜灵由氯乙酸经甲氧基化、酰氯化后得到甲氧基乙酰氯，甲氧基乙酰氯再与D‑N‑(2,6‑二甲基苯基)丙氨酸甲酯反应合成得到；合成采用“一锅法”操作，甲氧基化和酰氯化两步反应均未经后处理直接用于下一步反应。本发明专利技术合成旋光性甲霜灵的工艺，采用“一锅法”操作简化了操作步骤，减少了三废的产生，降低了合成成本，并且得到的产品质量稳定，产量和收率较高，适合大规模的生产。

【技术实现步骤摘要】
一种旋光性甲霜灵的合成方法
本专利技术涉及杀菌活性化合物的
，具体涉及一种旋光性甲霜灵的合成方法。
技术介绍
甲霜灵(外消旋体)农药是由等量的R异构体和S异构体组成的混合体，目前市场年产量在2万吨以上，远远超过其他类型的杀菌剂，是世界上一个主要的杀菌剂品种之一。甲霜灵的杀菌效果主要R异构体，即旋光性甲霜灵，但因为有S异构体的存在，使产品的杀菌效果大打折扣，导致单位用药量大大增加。研究表明，旋光性甲霜灵比混旋体甲霜灵具有低毒、安全、环保、绿色的特点，并且旋光性甲霜灵较外消旋体具有更高的杀菌活性，其杀菌活性比S异构体高20-30倍，某些方面甚至高达100倍以上，每亩用量也比混旋体甲霜灵低很多。目前报道的甲霜灵旋光体的合成方法主要有：一种是拆分外消旋体得到所需的旋光体；另一种方法是用具有旋光性的起始原料手性制备旋光体。其中，后一种方法可直接合成光学纯度较高的目标产物，有文献报道的合成过程，如L-乳酸甲酯先与氯化亚砜反应生成S(-)-2-氯代丙酸甲酯，再与2,6-二甲基苯胺反应生成中间体D-N-(2,6-二甲基苯基)丙氨酸甲酯(简称R-(+)DMPM)，所得中间体R-(+)DMPM再与本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种旋光性甲霜灵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S10，称取合成旋光性甲霜灵的原料，包括D‑N‑(2,6‑二甲基苯基)丙氨酸甲酯、氯乙酸、浓度为28％的甲醇钠、甲醇、三氯化磷、水、甲苯、乙二醇；步骤S20，在反应釜中加入甲醇、氯乙酸，开启搅拌，升温到物料基本溶解，继续向反应釜中加入甲醇钠，升温到58℃～65℃，保温反应0.5小时～1.2小时后，减压回收甲醇；步骤S30，经步骤S20减压回收甲醇完成后，降低温度至35℃～45℃，向反应釜中加入甲苯，控制温度在40℃～50℃的条件下滴加三氯化磷，保温60分钟～80分钟；步骤S40，保温完成后，开启尾气吸收装置，滴加D‑N‑(2,6‑二...

【技术特征摘要】
1.一种旋光性甲霜灵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S10，称取合成旋光性甲霜灵的原料，包括D-N-(2,6-二甲基苯基)丙氨酸甲酯、氯乙酸、浓度为28％的甲醇钠、甲醇、三氯化磷、水、甲苯、乙二醇；步骤S20，在反应釜中加入甲醇、氯乙酸，开启搅拌，升温到物料基本溶解，继续向反应釜中加入甲醇钠，升温到58℃～65℃，保温反应0.5小时～1.2小时后，减压回收甲醇；步骤S30，经步骤S20减压回收甲醇完成后，降低温度至35℃～45℃，向反应釜中加入甲苯，控制温度在40℃～50℃的条件下滴加三氯化磷，保温60分钟～80分钟；步骤S40，保温完成后，开启尾气吸收装置，滴加D-N-(2,6-二甲基苯基)丙氨酸甲酯，滴加完成后回流保温2小时，中控D-N-(2,6-二甲基苯基)丙氨酸甲酯的含量≤0.5％，中控合格后，降低温度至38℃～42℃，清洗两次，减压回收甲苯；步骤S50，减压回收甲苯完毕后，降低温度至53℃～68℃，加入水和乙二醇，继续降温至-2℃～3℃，保温1.5小时～2.2小时，得到混合物；步骤S60，对步骤S50得到的混合物进行过滤，收集滤液并进行脱溶处理，直至无液滴流出后，降温至62℃～75℃，得到旋光性甲霜灵。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤S10中，所述合成旋光性甲霜...

【专利技术属性】
技术研发人员：李冬良，潘光飞，王进，李成斌，
申请(专利权)人：浙江禾本科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33