均苯四甲酰四烷基胺的合成方法技术

技术编号:20006500 阅读:35 留言:0更新日期:2019-01-05 18:24
本发明专利技术公开了一种均苯四甲酰四烷基胺的合成方法,在烷基胺溶液中直接加入相应酸酐,控制反应温度和反应时间,使酸酐和烷基胺发生酰胺反应,生成均苯四甲酰胺。相比其他合成方法,该方法只需要一步便可得到粗品,收率可达到70%以上,粗品纯度可在97%以上。该方法操作简单,易投入生产,且生产过程中产生的废水废弃物量少,安全环保。

Synthesis of pyromellitic tetraalkylamine

The invention discloses a synthesis method of pyromellitic tetraalkylamine, which directly adds corresponding anhydride in the alkylamine solution, controls the reaction temperature and time, and causes the amide reaction between the anhydride and the alkylamine to produce pyromellitic tetraalkylamide. Compared with other synthetic methods, the crude product can be obtained in only one step with a yield of more than 70% and a purity of more than 97%. The method is simple to operate, easy to put into production, and produces less waste water in the production process, which is safe and environmentally friendly.

【技术实现步骤摘要】
均苯四甲酰四烷基胺的合成方法
本专利技术涉及有机合成
,尤其涉及均苯四甲酰四烷基胺的合成方法。
技术介绍
均苯四甲酰烷基胺系列产品是一种浮选剂和改性剂,它有改变某些溶剂粘度的特性,这对石油开采领域的重油富集有着重要的作用。中国专利技术专利CN103980149A公开了一种均苯四甲酰四辛胺的合成方法,该合成方法只采用两步即可得到纯度很高的均苯四甲酰四辛胺,产品纯度大于97%,收率为75%;并且使用的单一溶剂,第一步中生成的副产物是三氯氧磷,还可回收套用,克服了现有技术中使用混合溶剂难以回收套用的困难;反应温和容易控制,并且得到的酰氯颜色较浅,避免了在第二步反应中额外的脱色步骤;但是随着我国对化工行业环保要求越来越高,有必要研发一种操作简单,易投入生产,且生产过程中产生的废水废弃物量少的新的合成方法。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题,本专利技术提出了一种均苯四甲酰四烷基胺的合成方法。本专利技术的技术方案如下:一种均苯四甲酰四烷基胺的合成方法,包括以下步骤:于搪瓷釜中投入烷基胺,搅拌下加入均苯四甲酸酐,反应放热,自然升温到30-60℃,加热升温到100-120℃保温2-3小时,冷却到50-75℃,即可。优选的,所述的自然升温至45-55℃。优选的,所述的加热升温至105-115℃。优选的,所述的烷基胺中的烷基为正辛基。本专利技术的有益之处在于:本专利技术公开了一种新型的均苯四甲酰烷基胺的合成方法,该合成方法是在烷基胺溶液中直接加入相应酸酐,控制反应温度和反应时间,使酸酐和烷基胺发生酰胺反应,生成均苯四甲酰胺。相比其他合成方法,该方法只需要一步便可得到粗品,收率可达到70%以上,粗品纯度可在97%以上。该方法操作简单,易投入生产,且生产过程中产生的废水废弃物量少,安全环保。具体实施方式以下为具体的合成实例。实施例1-1:一种均苯四甲酰四辛胺的合成方法,包括以下步骤:于1000L搪瓷釜中投入200kg正辛胺,搅拌下加入均苯四甲酸酐60kg,反应放热,自然升温到45℃,加热升温到105℃保温2.5小时,冷却到60℃。收率为78.9%,纯度为97.8%。实施例1-2:一种均苯四甲酰四辛胺的合成方法,包括以下步骤:于1000L搪瓷釜中投入200kg正辛胺,搅拌下加入均苯四甲酸酐60kg,反应放热,自然升温到60℃,加热升温到100℃保温3小时,冷却到55℃。收率为78.4%,纯度为97.7%。实施例1-3:一种均苯四甲酰四辛胺的合成方法,包括以下步骤:于1000L搪瓷釜中投入200kg正辛胺,搅拌下加入均苯四甲酸酐60kg,反应放热,自然升温到30℃,加热升温到120℃保温2小时,冷却到65℃。收率为78.2%,纯度为97.8%。实施例2-1:一种均苯四甲酰四丁胺的合成方法,包括以下步骤:于1000L搪瓷釜中投入120kg正丁胺,搅拌下加入均苯四甲酸酐60kg,反应放热,自然升温到55℃,加热升温到115℃保温2.5小时,冷却到60℃。收率为77.2%,纯度为97.5%。实施例2-2:一种均苯四甲酰四丁胺的合成方法,包括以下步骤:于1000L搪瓷釜中投入120kg正丁胺,搅拌下加入均苯四甲酸酐60kg,反应放热,自然升温到30℃,加热升温到120℃保温2小时,冷却到55℃。收率为76.5%,纯度为97.5%。实施例2-3:一种均苯四甲酰四丁胺的合成方法,包括以下步骤:于1000L搪瓷釜中投入120kg正丁胺,搅拌下加入均苯四甲酸酐60kg,反应放热,自然升温到60℃,加热升温到100℃保温3小时,冷却到65℃。收率为77.1%,纯度为97.5%。以上所述,仅为本专利技术较佳的具体实施方式,但本专利技术的保护范围并不局限于此,任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内,根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网
...

【技术保护点】
1.均苯四甲酰四烷基胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:于搪瓷釜中投入烷基胺,搅拌下加入均苯四甲酸酐,反应放热,自然升温到30‑60℃,加热升温到100‑120℃保温2‑3小时,冷却到50‑75℃,即可。

【技术特征摘要】
1.均苯四甲酰四烷基胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:于搪瓷釜中投入烷基胺,搅拌下加入均苯四甲酸酐,反应放热,自然升温到30-60℃,加热升温到100-120℃保温2-3小时,冷却到50-75℃,即可。2.如权利要求1所述的均苯四甲酰四烷基胺的合成方法,其特征在于,所述的自然升温至45-55℃。3.如权利要求1所述的均苯四甲酰四烷基胺的合成方法,其特征在于,所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:时金彪项业专刘琳苗慧高于李红艳
申请(专利权)人:新岸诺亚北京化工科技有限公司
类型:发明
国别省市:北京,11

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