一种N，N-二甲基-1-烷基联苯甲胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种N，N‑二甲基‑1‑烷基联苯甲胺的制备方法，涉及精细化工领域。本发明专利技术先采用现有工艺中回收的废料烷基联苯作为原料和卤化试剂在催化剂存在下，通过自由基反应得到卤代烷基联苯，然后将卤代烷基联苯和有机碱反应得到季铵盐，最后在液氨条件下低温转位得到N，N‑二甲基‑1‑(2‑甲基‑[1,1'‑联苯]‑3‑基)甲胺。在N，N‑二甲基‑1‑(2‑甲基‑[1,1'‑联苯]‑3‑基)甲胺的制备过程中避免了高危试剂氢化铝锂，强致癌物碘甲烷的使用，消除了对人体的危害，减少了三废的产生，避免环境污染，安全环保。

【技术实现步骤摘要】
一种N，N-二甲基-1-烷基联苯甲胺的制备方法
本专利技术涉及精细化工领域，具体涉及一种作为菊酯类杀虫剂中间体的化合物N，N-二甲基-1-(2-甲基-[1,1'-联苯]-3-基)甲胺的制备方法。
技术介绍
菊酯类杀虫剂，主要用于防治棉花、蔬菜、果树、烟草、茶树等植物病虫害，作用方式以触杀和胃杀为主，作用迅速、持效期长、杀虫谱广，在世界范围广泛使用。现有的菊酯类杀虫剂及其中间体N，N-二甲基-1-(2-甲基-[1,1'-联苯]-3-基)甲胺等生产工艺中大量使用含有剧毒的酰氯化试剂以及价格昂贵、高致癌性的缚酸剂吡啶，三废处理难，对人体危害大，且在关键步骤中使用高危化学品氢化铝锂及强致癌化合物碘甲烷，生产技术要求极高，不宜规模化生产。本专利技术的目的在于提供一种生产工艺简单、成本低、安全环保、操作条件温和的制备N，N-二甲基-1-(2-甲基-[1,1'-联苯]-3-基)甲胺的方法，此工艺将现有菊酯类杀虫剂生产过程中产生的废料烷基联苯回收再利用，达到“变废为宝”的目的，并产生显著的经济效益。
技术实现思路
为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案实现：一种制备N，N-二甲基-1-(2-甲基-[本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备N，N‑二甲基‑1‑(2‑烷基‑[1,1'‑联苯]‑3‑基)甲胺的方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)将2‑烷基联苯、惰性有机溶剂、卤化试剂、催化剂投入反应釜中，搅拌状态下，对反应体系升温至40～50℃，保温反应2～4小时，得到卤代烷基联苯，其中，2‑烷基联苯与卤化试剂的投料质量比为1:1～1.5；(2)脱出过量的惰性有机溶剂，脱水处理后，回收套用；(3)将步骤(1)得到的卤代烷基联苯和有机碱混合，加入溶剂，在30～40℃之间进行反应，卤代烷基联苯和有机碱的投料摩尔比为1:1～2，反应时间为1.5～3小时；(4)减压蒸馏脱去过量的有机溶剂，得到联苯季铵盐；(5)将步骤(4)得到...

【技术特征摘要】
1.一种制备N，N-二甲基-1-(2-烷基-[1,1'-联苯]-3-基)甲胺的方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)将2-烷基联苯、惰性有机溶剂、卤化试剂、催化剂投入反应釜中，搅拌状态下，对反应体系升温至40～50℃，保温反应2～4小时，得到卤代烷基联苯，其中，2-烷基联苯与卤化试剂的投料质量比为1:1～1.5；(2)脱出过量的惰性有机溶剂，脱水处理后，回收套用；(3)将步骤(1)得到的卤代烷基联苯和有机碱混合，加入溶剂，在30～40℃之间进行反应，卤代烷基联苯和有机碱的投料摩尔比为1:1～2，反应时间为1.5～3小时；(4)减压蒸馏脱去过量的有机溶剂，得到联苯季铵盐；(5)将步骤(4)得到的联苯季铵盐在液氨条件下，加入氨基钠，在-50～-40℃之间进行协同反应，在低温状态下反应10～12小时，其中，联苯季铵盐和氨基钠的投料摩尔比为1：1～2；(6)加水除去多余的液氨，常压萃取得到产品N，N-二甲基-1-(2-甲基-[1,1'-联苯]-3-基)甲胺。2.根据权利要求1所述的一种制备N，N-二甲基-1-(2-烷基-[1,1'-联苯]-3-基)甲胺的方法，其特征在于其中步骤(1)所述的惰性有机溶剂为环己烷、甲苯或四氯化碳，优选为环己烷；其中步骤(1)所述的卤化试剂为N-溴代丁二酰亚胺、三溴化磷、五氯化磷或磺酰氯，优选为N-溴代丁二酰亚胺；其中步骤(1)所述的催化剂为过氧化氢叔丁基或偶氮二异丁腈，优选为过氧化氢叔丁基。3.根据权利要求1所述的一种制备N，N-二甲基-...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐德锋，章乐乐，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32