一种基于介质阻挡放电离子源的磺酸酯类基因毒性杂质的质谱检测方法技术

本发明专利技术提供一种基于介质阻挡放电离子源的磺酸酯类基因毒性杂质的质谱检测方法，属于药物分析技术领域，所述方法包括如下步骤：在样品台的长度方向上以一定间隔滴加样品溶液作为样品点，自然晾干，介质阻挡放电离子源与质谱仪对准样品点的前端，开启介质阻挡放电离子源、加热平台和质谱仪为工作状态，进行质谱分析检测。本发明专利技术首次将介质阻挡放电电离质谱方法用于药品中基因毒性杂质的直接检测，从样品准备到得出结果，在几分钟内即可完成对药品中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯现场快速的检测分析，建立的方法能灵敏快速对药品中对甲苯磺酸甲酯进行检测分析，从而实现高通量的药物筛查，具有良好的实际应用价值。

A Mass Spectrometry Method for Detecting Sulfonate Gene Toxic Impurities Based on Dielectric Barrier Discharge Ion Source

The invention provides a mass spectrometry method for detecting sulfonate genotoxic impurities based on dielectric barrier discharge ion source, which belongs to the field of pharmaceutical analysis technology. The method comprises the following steps: dripping sample solution at a certain interval in the length direction of sample table as sample point, drying naturally, aligning dielectric barrier discharge ion source with mass spectrometer at the front end of sample point, and opening the medium. Mass barrier discharge ion source, heating platform and mass spectrometer were used for mass spectrometry analysis and detection. For the first time, the method of dielectric barrier discharge ionization mass spectrometry is used for direct detection of genotoxic impurities in pharmaceuticals. From sample preparation to the result, the on-site rapid detection and analysis of methyl p-toluenesulfonate, a genotoxic impurity in pharmaceuticals, can be completed in a few minutes. The established method can sensitively and rapidly detect and analyze methyl p-toluenesulfonate in pharmaceuticals, thus realizing high-pass. The amount of drug screening has good practical application value.

【技术实现步骤摘要】
一种基于介质阻挡放电离子源的磺酸酯类基因毒性杂质的质谱检测方法
本专利技术属于药物分析
，具体涉及一种基于介质阻挡放电离子源的磺酸酯类基因毒性杂质的快速质谱检测方法。
技术介绍
基因毒性杂质是指能直接或间接损害DNA，导致基因突变或具有致癌倾向的物质。基因毒性杂质主要来源于原料药合成过程中的起始物料、中间体、试剂和反应副产物。此外，药物在合成、储存或者制剂过程中也可能会降解产生基因毒性杂质。基因毒性杂质的特点是在浓度很低时即可造成人体遗传物质的损伤，具有致突变性和致癌性，在用药过程中严重威胁到人类的健康。近年来，随着对基因毒性杂质的监管要求越来越高，各国的法规机构，如EMEA、FDA、ICH相继发布了针对基因毒性杂质的指导原则。据EMEA发布的《遗传毒性杂质限度指导原则》相关规定，按照毒理学关注阈值(TTC)作为评价大部分遗传毒性杂质的阈值，则基因毒性杂质摄入量最大限值为1.5μg/d。越来越多的药企在研发新药的过程中高度重视基因毒性杂质的控制和检测。基因毒性杂质的含量很低(ppm级)，对其进行分析检测不仅要求较高的灵敏度，还要求较好的特异性，因此根据不同基因毒性杂质的特点开发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种介质阻挡放电电离质谱分析装置，其特征在于，所述装置包括样品台、加热平台、旋转平台、介质阻挡放电离子源和质谱仪；其中，所述样品台置于所述加热平台上部，所述介质阻挡放电离子源与所述质谱仪分别设置在所述样品台的两侧，所述介质阻挡放电离子源的出口朝向所述质谱仪的入口；所述介质阻挡放电离子源的下部设置有旋转平台。

【技术特征摘要】
1.一种介质阻挡放电电离质谱分析装置，其特征在于，所述装置包括样品台、加热平台、旋转平台、介质阻挡放电离子源和质谱仪；其中，所述样品台置于所述加热平台上部，所述介质阻挡放电离子源与所述质谱仪分别设置在所述样品台的两侧，所述介质阻挡放电离子源的出口朝向所述质谱仪的入口；所述介质阻挡放电离子源的下部设置有旋转平台。2.如权利要求1所述的一种分析装置，其特征在于，介质阻挡放电离子源出口方向延长线与质谱仪入口方向延长线位于同一水平面，且这两个方向共线，或其中一者偏离另一者方向正负45°以内。3.如权利要求1所述的一种分析装置，其特征在于，样品台距质谱仪进样口≤2.0cm，介质阻挡放电离子源和质谱仪进样口的距离≤5.0cm。4.如权利要求1所述的一种分析装置，其特征在于，所述介质阻挡放电离子源的出口与所述质谱仪的入口和所述样品台之间的角度均为45°。5.如权利要求3所述的一种分析装置，其特征在于，样品台距质谱仪进样口为0.5cm，介质阻挡放电离子源和质谱仪进样口的距离为3.0cm。6.如权利要求1所述的一种分析装置，其特征在于，所述样品台附有轨道系统。7.基于权利要求1-6任一项所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢含仪，林云良，王珊珊，陈相峰，
申请(专利权)人：山东省分析测试中心，
类型：发明
国别省市：山东,37