一种荷电分离膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种荷电分离膜及其制备方法，包括以下步骤：将平板膜浸入荷电单体溶液中，然后挤压，干燥，得到中间膜；在惰性气体保护下，将所述中间膜常压下进行等离子处理，得到荷电分离膜。本发明专利技术通过将平板膜浸泡在荷电单体溶液中，使得荷电单体浸涂至平板膜的表面和孔道壁面，随后将膜表面多余的溶液挤除，将膜片置于烘箱中烘干；随后，将烘干的膜片在惰性气体下进行常压等离子体处理，使得荷电单体与膜之间发生接枝反应，将荷电单体采用化学键的方式，固定到膜的表面和孔道壁面，实现化学结构的变化，使得平板膜的荷电化能够稳定和持久，不会随时间的变化而出现荷电基团的数量和强度下降，进而使得荷电分离膜具有较高的分离过滤能力。

A charged separation membrane and its preparation method

The invention provides a charged separation membrane and a preparation method thereof, which comprises the following steps: immersing the plate membrane in a charged monomer solution, then extruding and drying to obtain an intermediate membrane; plasma treatment of the intermediate membrane under atmospheric pressure under the protection of inert gas to obtain the charged separation membrane. By immersing the flat film in the solution of charged monomer, the charged monomer is immersed on the surface of the flat film and the wall of the channel, then the surplus solution on the surface of the film is extruded, and the film is dried in the oven; then, the dried film is treated by atmospheric pressure plasma under inert gas, which causes the grafting reaction between the charged monomer and the film, and the charged monomer is adopted. The way of chemical bond is fixed to the surface of membrane and pore wall to realize the change of chemical structure, so that the charge of flat membrane can be stable and lasting, and the number and intensity of charged groups will not decrease with the change of time, which makes the charged separation membrane have higher separation and filtration ability.

【技术实现步骤摘要】
一种荷电分离膜及其制备方法
本专利技术属于分离膜
，尤其涉及一种荷电分离膜及其制备方法。
技术介绍
常规的分离膜过滤过程，是基于一种物理筛分的原理，即膜允许比其孔径小的组分透过而截留比其孔径大或孔径相近的组分。随着待分离组分介质粒径的减小，所用膜的孔径也须相应减小，因此会造成通量下降、操作费用升高等问题。采用荷电膜，即膜表面上存在着电荷的膜，由于其分离过滤原理，除了中性膜基于物理筛分之外，还有着独特的静电吸附和排斥作用。这就使得用大孔径膜吸附分离直径较小的物质成为可能，而且可用其分离相对分子质量相近而荷电性能不同的组分。另外，荷电膜在透水、抗污染以及选择透过性方面具有中性膜所不具备的优势和用途。根据的带固定电荷电性的不同，可将荷电膜分为荷正电膜和荷负电膜。用电荷的同性排斥、异性相吸原理,荷电膜在阴极电泳漆的回收上有广泛的应用。在阴极电泳涂装线上采用超滤技术，主要目的是回收阴极电泳漆，控制槽液的电导,超滤液作为淋洗用水可以实现闭路循环。但阴极电泳漆含固量高、粘性大、极易污染中性或荷负电超滤膜。实际操作过程中，由于漆料在膜表面和孔内大量吸附，水通量会很快衰减，严重影响了超滤过程的正常进行。但若采用荷正电膜，由于膜表面的正电荷和阴极电泳漆树脂具有相同电性，漆料不易在膜上吸附，从而达到了高通量、长寿命和少清洗的目的。国外阴极电泳漆超滤膜组件已有商品，我国自80年代中期也开展了这方面的研究，相继有荷正电高分子聚电解质复合膜、管式阴极电泳漆超滤膜及中空纤维超滤膜的研制，但目前尚未有成熟的自主荷电超滤或微滤膜产品应用于相关的应用现场。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种荷电分离膜及其制备方法，该方法制备的荷电分离膜具有较高的分离过滤能力。本专利技术提供了一种荷电分离膜的制备方法，包括以下步骤：将平板膜浸入荷电单体溶液中，然后挤水，干燥，得到中间膜；在惰性气体保护下，将所述中间膜常压下进行等离子处理，得到荷电分离膜。优选地，所述荷电单体溶液中荷电单体的质量浓度为0.1～2％；荷电单体溶液中的荷电单体选自丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙烯亚胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸二甲磷酸甲酯、甲基丙烯酸二甲磷酸乙酯和甲基丙烯酸二甲磺酸乙酯中的一种或多种。优选地，所述浸入的温度为25～45℃；浸入的时间为30～150s。优选地，所述干燥的温度为35～55℃；干燥的时间为1～15min。优选地，所述等离子处理的功率为1～20KW；等离子处理的时间为10～30s。优选地，所述平板膜浸入荷电单体溶液中的方式为连续浸入；连续浸入的速率为1～5米/min。优选地，所述平板膜为超滤平板膜或微滤平板膜；所述平板膜的材质为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯或纤维素酯。优选地，所述等离子处理后还包括：将等离子处理后的膜水洗，再浸泡于保湿剂中，烘干，收卷，得到荷电分离膜。优选地，所述挤压采用双层挤水棍；挤压的压力为1～5bar。本专利技术提供了一种荷电分离膜，由上述技术方案所述制备方法制得。本专利技术提供了一种荷电分离膜的制备方法，包括以下步骤：将平板膜浸入荷电单体溶液中，然后挤压，干燥，得到中间膜；在惰性气体保护下，将所述中间膜常压下进行等离子处理，得到荷电分离膜。本专利技术通过将平板膜浸泡在荷电单体溶液中，使得荷电单体浸涂至平板膜的表面和孔道壁面，随后将膜表面多余的溶液挤除，将膜片置于烘箱中烘干；随后，将烘干的膜片在惰性气体下进行常压等离子体处理，使得荷电单体与膜之间发生接枝反应，将荷电单体采用化学键的方式，固定到膜的表面和孔道壁面，实现化学结构的变化，使得平板膜的荷电化能够稳定和持久，不会随时间的变化而出现荷电集团的数量和强度下降，进而使得荷电分离膜具有较高的分离过滤能力。还具有较强的抗污染能力。实验结果表明：荷电分离膜的初始通量为36～47L/(m2·h)；90天后的通量为25～35L/(m2·h)；荷电分离膜90天通量衰减比为21.43％～30.56％。附图说明图1为平板膜连续浸入荷电单体溶液中的示意图；图2为等离子处理的工艺流程图；图3为本专利技术对比例制备的分离膜的红外光谱图；图4为本专利技术实施例1的荷电分离膜的红外光谱测试图。具体实施方式本专利技术提供了一种荷电分离膜的制备方法，包括以下步骤：将平板膜浸入荷电单体溶液中，然后挤水，干燥，得到中间膜；在惰性气体保护下，将所述中间膜常压下进行等离子处理，得到荷电分离膜。本专利技术通过将平板膜浸泡在荷电单体溶液中，使得荷电单体浸涂至平板膜的表面和孔道壁面，随后将膜表面多余的溶液挤除，将膜片置于烘箱中烘干；随后，将烘干的膜片在惰性气体下进行常压等离子体处理，使得荷电单体与膜之间发生接枝反应，将荷电单体采用化学键的方式，固定到膜的表面和孔道壁面，实现化学结构的变化，使得平板膜的荷电化能够稳定和持久，不会随时间的变化而出现荷电集团的数量和强度下降，进而使得荷电分离膜具有较高的分离过滤能力。还具有较强的抗污染能力。该方法对平板膜的荷电化能够实现连续进行，提高了生产效率。本专利技术将平板膜浸入荷电单体溶液中，然后挤水，干燥，得到中间膜。在本专利技术中，所述平板膜为超滤平板膜或微滤平板膜；所述平板膜的材质为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯或纤维素酯。所述平板膜可以为市售商品；也可以通过相转化制膜方法自己制备；所述相转化制膜主要是通过高分子溶液(由溶剂和高分子高温搅拌制备)，在与水溶液接触过程中，高分子溶液中的溶剂与水发生混溶，导致高分子析出，发生固化，从而制备出高分子平板膜。本专利技术优选通过相转化制备平板膜。本专利技术优选将相转化制备的平板膜开卷后浸入荷电单体溶液中。在本专利技术中，所述平板膜浸入荷电单体溶液中的方式优选为连续浸入；连续浸入的速率为1～5米/min。参见图1，图1为平板膜连续浸入荷电单体溶液中的示意图。在本专利技术中，所述荷电单体溶液中荷电单体的质量浓度优选为0.1～2％；所述荷电单体溶液中的荷电单体优选选自丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙烯亚胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸二甲磷酸甲酯、甲基丙烯酸二甲磷酸乙酯和甲基丙烯酸二甲磺酸乙酯中的一种或多种。在本专利技术中，所述浸入的温度优选为25～45℃；浸入的时间优选为30～150s。浸泡后的膜片进行挤压。本专利技术优选采用双层挤水棍；挤压的压力为1～5bar。双层挤水辊的材质为硅橡胶材质，双层挤水辊的外径为150mm，硬度为60～80。挤压过后，膜表面无明显液滴。本专利技术优选将挤压后的膜片置于鼓风干燥箱中干燥。鼓风干燥箱长度为5～15米，设定循环风速为2000～5000立方/分，排放比为25％；干燥的温度优选为35～55℃；干燥的时间优选为1～15min。本专利技术优选将干燥后得到的中间膜收卷，拉丝膜密封保存备用。得到中间膜后，本专利技术在惰性气体保护下，将所述中间膜常压下进行等离子处理，得到荷电分离膜。参见图2，图2为等离子处理的工艺流程图；图2看出：中间膜开卷后经过高度调节辊后，常压下连续进入等离子设备中进行等离子处理。其中负压抽吸和惰性气体配合使用，负压抽吸是保证惰性气体能够在等离子体放电区域中均匀分布。本专利技术优选将中间膜开卷后经过高度调节辊后，常压下连续进入等离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种荷电分离膜的制备方法，包括以下步骤：将平板膜浸入荷电单体溶液中，然后挤压，干燥，得到中间膜；在惰性气体保护下，将所述中间膜常压下进行等离子处理，得到荷电分离膜。

【技术特征摘要】
1.一种荷电分离膜的制备方法，包括以下步骤：将平板膜浸入荷电单体溶液中，然后挤压，干燥，得到中间膜；在惰性气体保护下，将所述中间膜常压下进行等离子处理，得到荷电分离膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述荷电单体溶液中荷电单体的质量浓度为0.1～2％；荷电单体溶液中的荷电单体选自丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙烯亚胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸二甲磷酸甲酯、甲基丙烯酸二甲磷酸乙酯和甲基丙烯酸二甲磺酸乙酯中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸入的温度为25～45℃；浸入的时间为30～150s。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为35～55℃；干燥的时间为1～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宁，
申请(专利权)人：中科瑞阳膜技术北京有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11