一种基于微孔结构的环糊精构筑吸附材料的制备方法技术

一种基于微孔结构的环糊精构筑吸附材料的制备方法，该方法通过对羟基苯甲醛对环糊精6位羟基的取代，拓展环糊精的空腔，进而获得具有更大孔结构的吸附材料。反应步骤：在无氧无水的条件下，将三苯基膦溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，然后逐滴滴加溴，制得Vilsmeier‑Haack试剂；向此溶液中滴加环糊精的DMF溶液，反应完毕，用甲醇钠调节溶液pH至7～8，加入甲醇析出，抽滤，得到粗产物。将粗产物溶于DMF，滴加到蒸馏水中，抽滤，得到全溴代环糊精；利用对羟基苯甲醛中酚羟基的亲核性取代环糊精中的溴，得到6‑对甲酰基苯环糊精，将反应液滴加到水中析出，抽滤，得到粗产物。利用溶液扩散法，得到具有微孔结构的全‑[6‑氧‑6‑(4‑甲酰基苯)]‑环糊精。

Preparation of Cyclodextrin-based Adsorbent Materials Based on Microporous Structure

A preparation method of cyclodextrin adsorbent material based on microporous structure was proposed. By substituting hydroxybenzaldehyde for 6 hydroxyl groups of cyclodextrin, the cavity of cyclodextrin was expanded, and the adsorbent material with larger porous structure was obtained. Reaction steps: Under the condition of no oxygen and no water, triphenylphosphine was dissolved in N, N dimethylformamide, and then bromine was added drop by drop to prepare Vilsmeier Haack reagent. The DMF solution of cyclodextrin was added to the solution, and the reaction was completed. The pH of the solution was adjusted to 7-8 by sodium methanol, then methanol was added to precipitate and filtered out to obtain the crude product. The crude product was dissolved in DMF, dripped into distilled water and filtered to obtain bromocyclodextrin. 6 p-formyl benzyl cyclodextrin was obtained by substituting the bromine in cyclodextrin with phenolic hydroxyl group in p-hydroxybenzaldehyde. The reaction liquid was added to water to precipitate and filtered to obtain crude product. Total [6 1089

【技术实现步骤摘要】
一种基于微孔结构的环糊精构筑吸附材料的制备方法
本专利技术涉及一种基于微孔结构的环糊精构筑吸附材料的制备方法，属于超分子材料功能化

技术介绍
超分子化学研究主要集中于由非共价弱相互作用力结合在一起的复杂的、有序的和特定的分子组装体。与分子化学研究的价键化学不同，超分子关注的是分子间的弱相互作用，通常包括氢键、π-π叠加、配位相互作用、静电相互作用、疏水相互作用和其他非共价相互作用。在20世纪90年代，Harada发现环糊精能够与线性聚合物分子自组装形成链状包合物(聚轮烷)，从而将环糊精从小分子结构自组装成聚合物。这种形成的聚轮烷已成为一种新型的超分子材料。随着对环糊精各种性能的进一步认识，环糊精本身不仅用于合成超分子材料，更重要的是，它已逐渐被改性为环糊精衍生物，以便打破环糊精本身带来的局限性从而得到更广泛的应用，因此改良的环糊精的衍生物已成为超分子材料的主要选择。β-环糊精分子内的6位、2位和3位上的羟基都具有反应活性。利用这一特点可以使得不同位置的羟基进行选择性修饰，得到不同的β-环糊精衍生物，比如，羟基直接引入环氧化物、异氰酸酯、烷基氯化物、烷基或芳基酰氯等化合物就可本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于微孔结构的环糊精构筑吸附材料的制备方法，其特征在于，该方法以对羟基苯甲醛为取代基，取代环糊精6位上的羟基，得到具有微孔结构的吸附材料，所述方法包括如下步骤：(1)Vilsmeier‑Haack试剂的制备；在无氧无水的条件下，将三苯基膦溶于N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)中，然后滴加溴，反应0.5～1h后，得到Vilsmeier‑Haack试剂([(CH3)2NCHBr]Br)；(2)全溴代环糊精的制备；将滴加有环糊精的DMF溶液加入到步骤(1)制备的Vilsmeier‑Haack试剂中，反应温度控制在60℃以下反应8～16h；反应完毕，用甲醇钠调节溶液pH至7～8，然后加入甲醇析出，...

【技术特征摘要】
1.一种基于微孔结构的环糊精构筑吸附材料的制备方法，其特征在于，该方法以对羟基苯甲醛为取代基，取代环糊精6位上的羟基，得到具有微孔结构的吸附材料，所述方法包括如下步骤：(1)Vilsmeier-Haack试剂的制备；在无氧无水的条件下，将三苯基膦溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后滴加溴，反应0.5～1h后，得到Vilsmeier-Haack试剂([(CH3)2NCHBr]Br)；(2)全溴代环糊精的制备；将滴加有环糊精的DMF溶液加入到步骤(1)制备的Vilsmeier-Haack试剂中，反应温度控制在60℃以下反应8～16h；反应完毕，用甲醇钠调节溶液pH至7～8，然后加入甲醇析出，抽滤，得到全溴代环糊精；(3)全-[6-氧-6-(4-甲酰基苯)]-环糊精吸附材料的制备；将对羟基苯甲醛溶于DMF中，完全溶解后加入碱性物质，待反应2h后，再向反应液中加入步骤(2)制备的全溴代环糊精和催化剂的DMF溶液，加热，反应结束后，将反应液倾倒入水中，析出固体，得到所述环糊精吸附材料粗产物；(4)全-[6-氧-6-(4-甲酰基苯)]-环糊精吸附材料的纯化；将环糊精吸附材料粗产物溶于DMF中，向里面慢慢挥发水，抽滤，得到纯品全-[6-氧-6-(4-甲酰基苯)]-...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊志，周勇颖，王廷廷，郭方方，郭敏杰，李盛华，赵金，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：天津,12