一种超灵敏分析水中痕量多溴联苯醚的方法技术

本发明专利技术提供一种超灵敏分析水中痕量多溴联苯醚的方法，该方法中涉及一种涂层纤维以及包含该涂层纤维的固相微萃取装置，以及该涂层纤维及该装置的应用，其中，该涂层纤维包括纤维载体和附着在其表面的涂层材料，该涂层材料为TpPa‑1。该涂层纤维实现了高的富集倍数、低的检测限、宽的线性范围、良好的重复性和优越的再现性。

A Supersensitive Method for the Analysis of Trace Polybrominated Diphenyl Ethers in Water

The invention provides a method for ultra-sensitive analysis of trace polybrominated diphenyl ethers in water. The method relates to a coated fiber and a solid phase microextraction device containing the coated fiber, as well as the application of the coated fiber and the device. The coated fiber includes a fiber carrier and a coating material attached to its surface, the coating material being TpPa 1. The coated fiber has high enrichment factor, low detection limit, wide linear range, good repeatability and excellent reproducibility.

【技术实现步骤摘要】
一种超灵敏分析水中痕量多溴联苯醚的方法
本专利技术涉及水质检测，具体涉及一种超灵敏分析水中痕量多溴联苯醚的方法。
技术介绍
多溴联苯醚(Polybrominateddiphenylethers,PBDEs)，一种溴代阻燃剂，通过减慢着火和燃烧的过程，提供更长的逃跑时间，从而挽救更多生命和减少损害。因此，PBDEs已经被广泛应用于一系列的产品中，如家具装饰，纺织用品，电器，塑料和一些建筑材料等。由于广泛的使用，环境中PBDEs浓度急剧增大。同时，PBDEs又是一类在环境中难降解、高毒性，高脂溶性、可以在食物链中富集放大，造成潜在的健康危害，如神经毒性、内分泌失调，生殖毒性和癌症等。因此，基于以上原因，开发针对环境中痕量的PBDEs快速、准确、低耗的分析、检测方法已经引起科学家的兴趣。目前，检测PBDEs的方法一般为气相偶联电子捕获检测器或质谱检测器。然而，PBDEs在水体中的含量很低，一般都处于痕量水平且基质干扰严重，而且，上述分析仪器低的灵敏性，因此水体中该类污染物的分析、检测无法直接进行，需要选择合适的样品前处理方式进行处理。因此，选择合适的样品前处理方式对样品进行富集和萃取，是分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种涂层纤维，其包括纤维载体和附着在其表面的涂层材料，所述涂层材料为TpPa‑1。

【技术特征摘要】
1.一种涂层纤维，其包括纤维载体和附着在其表面的涂层材料，所述涂层材料为TpPa-1。2.根据权利要求1所述的涂层纤维，其特征在于，所述涂层材料为像花状晶型结构；进一步地，所述TpPa-1由2,4,6-三羟基苯-1,3,5-三甲醛(Tp)和对苯二胺(Pa-1)反应制得；进一步地，所述2,4,6-三羟基苯-1,3,5-三甲醛(Tp)和对苯二胺(Pa-1)的摩尔比为1：1.5；进一步地，所述反应以均三甲苯和1,4-二氧六环为溶剂；进一步地，所述均三甲苯与1,4-二氧六环的体积比为1：1；进一步地，所述反应在乙酸水溶液存在下进行；进一步地，所述乙酸水溶液的浓度为3M。3.根据权利要求1或2所述的涂层纤维，其特征在于，所述纤维载体的直径为0.12mm；进一步地，所述纤维载体为经处理的不锈钢丝；进一步地，所述经处理的不锈钢丝具有至少一端为腐蚀端，该腐蚀端表面具有一层均匀的胶膜；进一步地，所述腐蚀端为氢氟酸腐蚀端；进一步地，所述氢氟酸的质量浓度为40％(w/w)；进一步地，所述的氢氟酸腐蚀端通过将不锈钢丝的至少一端在氢氟酸溶液中浸泡腐蚀得到；进一步地，所述胶膜为硅胶膜，所述硅胶膜通过以下方式在不锈钢丝的腐蚀端上形成：将不锈钢丝的腐蚀端用超纯水超声后在空气中晾干；然后将晾干后的不锈钢丝的腐蚀端垂直插入硅胶内，然后立即拔出，重复进行该插拔操作直至在腐蚀端表面形成一层均匀的胶膜。4.一种制备权利要求1至3中任一项所述的涂层纤维的方法，所述方法包括：制备TpPa-1材料；制备纤维载体；将制备得到的纤维载体插入制备得到的TpPa-1中，稍作停留后立即拔出，并在空气中干燥，即得涂层纤维；进一步地，所述稍作停留的时间为30-60s，进一步为60s；进一步地，所述在空气中干燥的时间为24h。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述TpPa-1材料通过如下步骤制备：在水热反应釜中，加入2,4,6-三羟基苯-1,3,5-三甲醛(Tp)、对苯二胺(Pa-1)、均三甲苯、1,4-二氧六环和乙酸水溶液，超声使形成均一的混合液；向其中通入氮气；将反应釜放在烘箱中加热、反应，将反应沉淀物离心、洗涤后烘干即得；进一步地，在TpPa-1材料的制备中，所述2,4,6-三羟基苯-1,3,5-三甲醛(Tp)和对苯二胺(Pa-1)的摩尔比为1：1.5；进一步地，在TpPa-1材料的制备中，所述均三甲苯与1,4-二氧六环的体积比为1：1；进一步地，在TpPa-1材料的制备中，所述超声时间为10-20min，优选为10min；进一步地，在TpPa-1材料的制备中，通氮气持续时间为10-30min，优选为30min；进一步地，在TpPa-1材料的制备中，加热温度为120℃；进一步地，在TpPa-1材料的制备中，所述洗涤采用无水丙酮；进一步地，在TpPa-1材料的制备中，所述烘干条件为60-80℃优选80℃下干燥24h。6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述纤维载体通过如下步骤制备：将不锈钢丝的一端放入氢氟酸溶液中浸泡，直到其直径被腐蚀至0....

【专利技术属性】
技术研发人员：刘璐，赵汝松，孟维坤，徐桂菊，王丽娟，
申请(专利权)人：山东省分析测试中心，
类型：发明
国别省市：山东,37