一种对称性联苯制备方法技术

技术编号:10498613 阅读:119 留言:0更新日期:2014-10-04 15:34
本发明专利技术提供了一种对称性联苯的制备方法,采用芳基亚磺酸盐为底物,钯盐为催化剂,利用芳基亚磺酸盐自身偶联反应制得对称性联苯。本发明专利技术提供的制备方法无需氧化剂和添加剂的引入,在温和条件下即可实现反应;反应时间短,简单处理后即可得到产物;产物产率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种对称性联苯的制备方法,特别涉及一种钯催化的芳基亚磺酸盐参与的对称性联苯的制备方法。
技术介绍
联苯是许多天然产物、医药结构中间体和催化反应的配体中的关键结构,对称性的联苯化合物通常是通过自身偶联反应来合成,一般是利用卤代芳烃的还原性偶联(Ullmann反应)和芳基金属试剂的氧化性偶联来合成。U I I ma nn反应是合成对称性联苯首选的有效途径,不过往往需要很严苛的条件,包括很高的反应温度与大量的金属作为载体。 芳基亚磺酸钠是一种价廉易得,用途多样的新型试剂,最近两年来已经被用于Heck类型的偶联反应和杂环化合物的C-H直接芳基化反应之中。以芳基亚磺酸钠的自身偶联来制备对称性联苯直到最近才有报道。四)I丨大学游劲松教授首先报道了芳基亚磺酸钠在醋酸钯催化下,通过添加化学计量的醋酸铜以及四丁基溴化铵作为添加剂,在110度氮气保护下历经24小时,于DMSO/d1xane的混合溶剂中以81 %的产率分离得到联苯。随后四川大学罗美明教授发展了可循环利用的氯化钯催化的氧化亚铜作为载体的反应,在氧气保护下100度历经20小时,以90%的产率分离得到不对称联苯。 但是上述方法均需气体保护,且需要添加剂和载体,反应温度高,反应时间长,产率不高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种芳基亚磺酸盐参与的,无需氧化剂和添加剂的引入,通过钯催化的自身脱硫偶联反应合成对称性联苯的方法,以克服现有技术的不足。 为实现上述目的,本专利技术采取下述技术方案来实现: —种对称性联苯的制备方法,所述方法采用芳基亚磺酸盐为底物,钯为催化剂,利用芳基亚磺酸盐自身偶联反应制得对称性联苯,反应方程式为: 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对称性联苯的制备方法,其特征在于,所述方法采用芳基亚磺酸盐为底物,钯盐为催化剂,利用芳基亚磺酸盐自身偶联反应制得对称性联苯,反应方程式为:

【技术特征摘要】
1.一种对称性联苯的制备方法,其特征在于,所述方法采用芳基亚磺酸盐为底物,钯盐为催化剂,利用芳基亚磺酸盐自身偶联反应制得对称性联苯,反应方程式为:2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中M为钠、钾、锂中的一种。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中芳基亚磺酸盐为苯基亚磺酸盐、对甲氧基苯基亚磺酸盐、对甲基苯基亚磺酸盐、对二甲氨基苯基亚磺酸盐、对氰基苯基亚磺酸盐、对氯苯基亚磺酸盐、对溴苯基亚磺酸盐、对碘苯基亚磺酸盐、对硝基苯基亚磺酸盐、邻氯苯基亚磺酸盐、邻硝基苯基亚磺酸盐、2-萘基亚磺酸盐...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱余玲
申请(专利权)人:绍兴文理学院
类型:发明
国别省市:浙江;33

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