一种掩蔽碳酸钠和亚硫酸钠测定甲硫醇钠含量的方法技术

本发明专利技术提出了一种掩蔽碳酸钠和亚硫酸钠测定甲硫醇钠含量的方法，其包括：步骤一、总碱、亚硫酸钠含量测定，其用于获得待测定的甲硫醇钠试样中的总碱、亚硫酸钠的百分比含量；步骤二、甲硫醇钠和亚硫酸钠的总含量测定，其用于获得待测定的甲硫醇钠试样中甲硫醇钠和亚硫酸钠的总百分比含量；步骤三、甲硫醇钠含量获取：用步骤二获得的所述甲硫醇钠和亚硫酸钠的总百分比含量减去步骤一获取的亚硫酸钠的百分比含量，即得待测定的甲硫醇钠试样中的甲硫醇钠的百分比含量。与现有技术相比，本发明专利技术提供的一种掩蔽碳酸钠和亚硫酸钠测定甲硫醇钠含量的方法能够掩蔽碳酸钠、亚硫酸钠的干扰，从而使得甲硫醇钠含量的准确测定。

【技术实现步骤摘要】
一种掩蔽碳酸钠和亚硫酸钠测定甲硫醇钠含量的方法
本专利技术涉及溶液检测
，尤其涉及一种掩蔽碳酸钠和亚硫酸钠测定甲硫醇钠含量的方法，
技术介绍
化学目前甲硫醇钠的分析方法包括酸碱滴定法、电位滴定法和氧化还原滴定法。然而，甲硫醇钠溶液可能含有一定量碳酸钠、亚硫酸钠，因此现有技术中的三种分析方法存在如下缺陷：酸碱滴定法：由于甲硫醇钠和氢氧化钠的突越较难区分，分析误差较大。电位滴定方法：需要的仪器比较昂贵，并且经过两次电位突越，终点不明确，分析分析误差也较大。氧化还原滴定法:，由于碳酸钠的存在，导致碘单质发生歧化反应，生成碘化钠和碘酸钠，导致测定甲硫醇钠的含量虚高。
技术实现思路
为解决现有技术中的上述技术问题，本专利技术提出了一种处理步骤简单、处理成本低的一种掩蔽碳酸钠和亚硫酸钠测定甲硫醇钠含量的方法，其具体技术方案如下：一种掩蔽碳酸钠和亚硫酸钠测定甲硫醇钠含量的方法，其包括：步骤一、总碱、亚硫酸钠含量测定：取一份待测定的甲硫醇钠试样作为第一试样，在第一试样内加入预先除去二氧化碳的水样，然后加入酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定所述第一试样直至第一试样至微红色记下此时盐酸标准溶液的总消耗量为第一盐酸标准溶液消耗量，然后将中性甲醛加入至第一试样直至第一试样返红，继续用盐酸标准溶液滴定所述第一试样直至第一试样无色，记下此时盐酸标准溶液的总消耗量为第二盐酸标准溶液消耗量，基于所述第一盐酸标准溶液消耗量和所述第二盐酸标准溶液消耗量获得待测定的甲硫醇钠试样中的总碱、亚硫酸钠的百分比含量；步骤二、甲硫醇钠和亚硫酸钠的总含量测定：取另一份待测定的甲硫醇钠试样作为第二试样，在第二试样中加入氯化钡溶液并混合均匀，加入碘标准溶液，然后加入盐酸标准溶液并静置10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定所述第二试样直至第二试样至淡黄色，然后加入淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定直至第二试样至蓝色消失，记下硫代硫酸钠标准溶液的总消耗量，基于所述硫代硫酸钠标准溶液的总消耗量获得待测定的甲硫醇钠试样中的甲硫醇钠和亚硫酸钠的总百分比含量；步骤三、甲硫醇钠含量获取：用步骤二获得的所述甲硫醇钠和亚硫酸钠的总百分比含量减去步骤一获取的亚硫酸钠的百分比含量，即得待测定的甲硫醇钠试样中的甲硫醇钠的百分比含量。与现有技术相比，本专利技术提供的一种掩蔽碳酸钠和亚硫酸钠测定甲硫醇钠含量的方法，能够掩蔽碳酸钠、亚硫酸钠的干扰，从而使得甲硫醇钠含量的准确测定。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。在一个具体实施例中，本专利技术提供了掩蔽碳酸钠和亚硫酸钠测定甲硫醇钠含量的方法，其包括：步骤一、总碱、亚硫酸钠含量测定：取一份待测定的甲硫醇钠试样作为第一试样，在第一试样内加入预先除去二氧化碳的水样，然后加入酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定所述第一试样直至第一试样至微红色并记下此时盐酸标准溶液的总消耗量为第一盐酸标准溶液消耗量，然后将中性甲醛加入至第一试样直至第一试样返红，继续用盐酸标准溶液滴定所述第一试样直至第一试样至无色，记下此时盐酸标准溶液的总消耗量为第二盐酸标准溶液消耗量，基于所述第一盐酸标准溶液消耗量和所述第二盐酸标准溶液消耗量获得待测定的甲硫醇钠试样中的总碱、亚硫酸钠的百分比含量。步骤一中测定总碱、亚硫酸钠含量的测定原理为：利用试样的pH值变化，选择不同的指示剂，判断各种碱的滴定终点，根据酸的消耗量计算碱的含量。步骤二、甲硫醇钠和亚硫酸钠的总含量测定：取另一份待测定的甲硫醇钠试样作为第二试样，在第二试样中加入氯化钡溶液并混合均匀后并静置预定时长后加入碘标准溶液，然后加入盐酸标准溶液并静置，用硫代硫酸钠标准溶液滴定所述第二试样直至第二试样至淡黄色，然后加入淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定直至第二试样至蓝色消失，记下硫代硫酸钠标准溶液的总消耗量，基于所述硫代硫酸钠标准溶液的总消耗量获得待测定的甲硫醇钠试样中的甲硫醇钠和亚硫酸钠的总百分比含量。步骤二中测定甲硫醇钠和亚硫酸钠的总含量测定的原理为：氯化钡与试样中的碳酸钠反应形成碳酸钡并析出，从而掩蔽了碳酸钠对测定的干扰。在中性或弱酸性条件下，碘溶液将甲硫醇钠氧化成双硫醚合碘化氢。硫代硫酸钠标准溶液则能滴定过量的碘。步骤三、甲硫醇钠含量获取：用步骤二获得的所述甲硫醇钠和亚硫酸钠的总百分比含量减去步骤一获取的亚硫酸钠的百分比含量，即得待测定的甲硫醇钠试样中的甲硫醇钠的百分比含量。实施例部分：将甲硫醇钠的百分比含量为21.62％、碳酸钠百分比含量为0.35％的甲硫醇钠溶液与35.7无水碳酸钠混合均匀，获得硫醇钠的百分比含量为20.55％的甲硫醇钠试样。实施例一：取一份甲硫醇钠试样，采用本专利技术提供的掩蔽碳酸钠和亚硫酸钠测定甲硫醇钠含量的方法对上述的甲硫醇钠试样进行测定，获得的甲硫醇钠的百分比含量为20.52％。实施例一测得的甲硫醇钠的百分比含量20.52％与其实际百分比含量20.55％非常接近。实施例二：不考虑掩蔽甲硫醇钠试样内的碳酸钠和亚硫酸钠，采用常规的测定方法，具体如下：取一份甲硫醇钠试样，加入碘标准溶液，然后加入盐酸标准溶液并静置10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定试样直至试样至淡黄色，然后加入淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定直至试样至蓝色消失，记下硫代硫酸钠标准溶液的总消耗量，基于所述硫代硫酸钠标准溶液的总消耗量获得待测定的甲硫醇钠试样中的甲硫醇钠的总百分比含量。实施例二获得的甲硫醇钠的百分比含量为22.96％。实施例二测得的甲硫醇钠的百分比含量22.96％明显高于其实际百分比含量20.55％。可见，本专利技术提供的一种掩蔽碳酸钠和亚硫酸钠测定甲硫醇钠含量的方法能够掩蔽碳酸钠、亚硫酸钠的干扰，从而使得甲硫醇钠含量的准确测定。上文对本专利技术进行了足够详细的具有一定特殊性的描述。所属领域内的普通技术人员应该理解，实施例中的描述仅仅是示例性的，在不偏离本专利技术的真实精神和范围的前提下做出所有改变都应该属于本专利技术的保护范围。本专利技术所要求保护的范围是由所述的权利要求书进行限定的，而不是由实施例中的上述描述来限定的。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种掩蔽碳酸钠和亚硫酸钠测定甲硫醇钠含量的方法，其特征在于，其包括：步骤一、总碱、亚硫酸钠含量测定：取一份待测定的甲硫醇钠试样作为第一试样，在第一试样内加入预先除去二氧化碳的水样，然后加入酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定所述第一试样直至第一试样至微红色记下此时盐酸标准溶液的总消耗量为第一盐酸标准溶液消耗量，然后将中性甲醛加入至第一试样直至第一试样返红，继续用盐酸标准溶液滴定所述第一试样直至第一试样无色，记下此时盐酸标准溶液的总消耗量为第二盐酸标准溶液消耗量，基于所述第一盐酸标准溶液消耗量和所述第二盐酸标准溶液消耗量获得待测定的甲硫醇钠试样中的总碱、亚硫酸钠的百分比含量；步骤二、甲硫醇钠和亚硫酸钠的总含量测定：取另一份待测定的甲硫醇钠试样作为第二试样，在第二试样中加入氯化钡溶液并混合均匀，加入碘标准溶液，然后加入盐酸标准溶液并静置10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定所述第二试样直至第二试样至淡黄色，然后加入淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定直至第二试样至蓝色消失，记下硫代硫酸钠标准溶液的总消耗量，基于所述硫代硫酸钠标准溶液的总消耗量获得待测定的甲硫醇钠试样中的甲硫醇钠和亚硫酸钠的总百分比含量；步骤三、甲硫醇钠含量获取：用步骤二获得的所述甲硫醇钠和亚硫酸钠的总百分比含量减去步骤一获取的亚硫酸钠的百分比含量，即得待测定的甲硫醇钠试样中的甲硫醇钠的百分比含量。...

【技术特征摘要】
1.一种掩蔽碳酸钠和亚硫酸钠测定甲硫醇钠含量的方法，其特征在于，其包括：步骤一、总碱、亚硫酸钠含量测定：取一份待测定的甲硫醇钠试样作为第一试样，在第一试样内加入预先除去二氧化碳的水样，然后加入酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定所述第一试样直至第一试样至微红色记下此时盐酸标准溶液的总消耗量为第一盐酸标准溶液消耗量，然后将中性甲醛加入至第一试样直至第一试样返红，继续用盐酸标准溶液滴定所述第一试样直至第一试样无色，记下此时盐酸标准溶液的总消耗量为第二盐酸标准溶液消耗量，基于所述第一盐酸标准溶液消耗量和所述第二盐酸标准溶液消耗量获得待测定的甲硫醇钠试样中的总碱、亚硫酸钠的百分比含量；步骤二、甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：田红林，王璐，何福春，江以桦，李逸超，李艳军，
申请(专利权)人：大丰跃龙化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32