一种快速测定酸性含砷液中三价砷的方法技术

本发明专利技术涉及一种与湿法生产三氧化二砷过程中产生的酸性含砷液的三价砷检测有关，尤其是一种快速测定酸性含砷液中三价砷的方法，该方法包括取样、测样、计算等步骤，该方法所使用的药剂主要包括氢氧化钠标准溶液、碘液、饱和硫代硫酸钠溶液、甲基红溶液等药剂；所述碘液将三价砷氧化成砷酸；所述甲基红作为指示剂；所述氢氧化钠标准溶液滴定砷酸一级电离的氢离子，以此来计三价砷含量。本发明专利技术的方法能平稳可靠的测定酸性含砷液中三价砷的含量，具有快速、经济等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定酸性含砷液中三价砷的方法
本专利技术涉及一种与湿法生产三氧化二砷过程中产生的酸性含砷液的三价砷检测有关，尤其是一种快速测定酸性含砷液中三价砷的方法。
技术介绍
目前，现有的湿法生产三氧化二砷过程中产生的酸性含砷液中三价砷含量的测定对生产过程中的氧化还原效果有指导意义，因为生产的连续性，需要即刻知道结果，大型仪器分析速度慢，而且工艺繁琐，没有指导意义，因此需要一种在现场可以使用的，操作简单易学的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种快能快速稳定的实施，并且提供可靠的数据的速测定酸性含砷液中三价砷的方法。本专利技术的技术方案是：一种快速测定酸性含砷液中三价砷的方法，该方法具体包括以下步骤：利用移液管量取待测溶液体积，首先利用NaOH标准溶液A滴定总酸，再用I2溶液氧化溶液中的三价砷成为砷酸，利用甲基红、酚酞做指示剂，用NaOH标准溶液B滴定三价砷总砷的含量。进一步，所述方法的具体步骤为：步骤1：利用移液管移取2~5ml待测溶液入500ml三角烧杯中，再加入50ml纯水，利用NaOH标准溶液A滴定总酸，备用；步骤2：滴定总酸后的溶液中，预先滴加NaOH标准溶液B，再加入I2溶液，边加边摇，滴加速率与滴加氢氧化钠标准溶液速率保持一致，直至溶液呈红色，用NaOH标准溶液B滴至红色慢慢退去，继续加入I2溶液，如有红色用NaOH标准溶液B滴去，直至加I2液后溶液没有明显红色出现，继续加过量I2液，呈现I2本色后，加入一定量的饱和硫代硫酸钠溶液，用甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液B滴至亮黄色为终点，记录一共消耗NaOH标准溶液B的体积V1，即为三价砷的量；步骤3：根据以下公式求出三价砷和总砷的含量，公式如下：，式中：C为NaOH标准溶液B浓度（mol/L），V1为滴定三价砷时消耗NaOH标准溶液B体积（ml），V为移取试液量（ml），74.92为As的原子量。进一步，所述NaOH标准溶液B的浓度为0.05-1mol/L。进一步，所述步骤1中的NaOH标准溶液A的浓度为0.1-0.5mol/L。进一步，所述步骤2中饱和硫代硫酸钠溶液加入量为10ml。本专利技术的有益效果是：由于采用上述技术方案，本专利技术的方法能平稳可靠的测定酸性含砷液中三价砷和总砷的含量，具有操作简单，检测快速等特点。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明。本专利技术一种快速测定酸性含砷液中三价砷的方法，该方法具体包括以下步骤：利用移液管量取待测溶液体积，首先利用NaOH标准溶液A滴定总酸，再用I2溶液氧化溶液中的三价砷成为砷酸，利用甲基红做指示剂，用NaOH标准溶液B滴定三价砷的含量。进一步，利用移液管移取2~5ml待测溶液入500ml三角烧杯中，再加入50ml纯水，利用NaOH标准溶液A滴定总酸。滴定总酸后的溶液中，预先滴加NaOH标准溶液B（依据预测As3+含量酌情加入），加入I2溶液，边加边摇，直至溶液呈红色，用NaOH标准溶液B滴至红色退去，继续加入I2溶液，如有红色用NaOH标准溶液B滴去，直至加I2液后没有明显红色产生，继续加过量I2液至溶液呈I2液本色，加入饱和硫代硫酸钠溶液10ml，滴加甲基红2滴继续用NaOH标准溶液B滴至亮黄色为终点，记录消耗的NaOH标准溶液B的总量；步骤3：根据以下公式求出三价砷和总砷的含量，公式如下：，式中：C为NaOH标准溶液B浓度（mol/L），V1为滴定三价砷时消耗NaOH标准溶液B体积（ml），V为移取试液量（ml），74.92为As的原子量。所述NaOH标准溶液B的浓度为0.05-1mol/L。所述步骤1中的NaOH标准溶液A的浓度为0.1-0.5mol/L。所述步骤2中饱和硫代硫酸钠溶液加入量为10ml。实例一：取氧化槽生产液，测氧化槽中三价砷含量。由于氧化槽是将所有的三价砷氧化成五价砷，三价砷含量低，所以在用氢氧化钠标准溶液预先加入时，加入少量即可。步骤1：取氧化槽生产液2ml入500ml三角烧杯中，再加入50ml纯水，利用0.2mol/l的NaOH标准溶液滴定总酸；步骤2：在滴定完总酸后的溶液中预先加入0.05mol/l的NaOH标准溶液至溶液呈黄绿色（加入量大概为3～5ml），继而用I2不断氧化，直至溶液不呈红色，呈I2的颜色，加10ml饱和硫代硫酸钠，2滴甲基红，继续用0.05mol/l的NaOH标准溶液滴至溶液呈亮黄色，此时共消耗0.05mol/l的NaOH标准溶液为15ml。步骤3：AsⅢ(g/L)=0.05×74.92×15/2×3=9.37g/L实例二：取还原槽生产液，测还原槽中三价砷含量。由于还原槽是将所有的五价砷还原成三价砷，三价砷含量高，所以在用氢氧化钠标准溶液预先加入时，加入量较氧化槽多。步骤1：取还原槽生产液2ml入500ml三角烧杯中，再加入50ml纯水，利用0.2mol/l的NaOH标准溶液滴定总酸；步骤2：在滴定完总酸后的溶液中预先加入0.05mol/l的NaOH标准溶液至溶液呈黄绿色（加入量大概为8～10ml），继而用I2不断氧化，直至溶液不呈红色，呈I2的颜色，加10ml饱和硫代硫酸钠，2滴甲基红，继续用0.05mol/l的NaOH标准溶液滴至溶液呈亮黄色，此时共消耗0.05mol/l的NaOH标准溶液为36ml。步骤3：AsⅢ(g/L)=0.05×74.92×36/2×3=22.48g/L。以上对本专利技术的最优实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本专利技术的较佳实施例，不能被认为用于限定本专利技术的实施范围。凡依本专利技术范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利技术的专利涵盖范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速测定酸性含砷液中三价砷的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：将利用甲基橙作指示剂，首先利用氢氧化钠标准溶液A滴定生产液中的硫酸，获得总酸量，在滴定总酸后的溶液中加入I2，利用I2将亚砷酸氧化成为砷酸,用甲基红作指示剂，用氢氧化钠标准溶液B滴定砷酸一级电离的氢离子，计算出三价砷的含量。

【技术特征摘要】
1.一种快速测定酸性含砷液中三价砷的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：将利用甲基橙作指示剂，首先利用氢氧化钠标准溶液A滴定生产液中的硫酸，获得总酸量，在滴定总酸后的溶液中加入I2，利用I2将亚砷酸氧化成为砷酸,用甲基红作指示剂，用氢氧化钠标准溶液B滴定砷酸一级电离的氢离子，计算出三价砷的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤为：步骤1：利用移液管移取一定量的待测溶液入500ml三角烧杯中，再加入50ml纯水，利用NaOH标准溶液A滴定总酸，备用；步骤2：滴定总酸后的溶液中，预先滴加NaOH标准溶液B，再加入I2溶液，边加边摇，直至溶液呈红色，用NaOH标准溶液B滴至红色慢慢退去，继续加入I2溶液，如有红色用NaOH标准溶液B滴去，直至加I2液后溶液没有明显红色...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱国荣，代君，魏海彬，王勇，江洋，邓力能，江红卫，
申请(专利权)人：江西铜业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36