The invention discloses an iodometric method for determining oxygen vacancy concentration in bismuth ferrite-based lead-free piezoelectric ceramics, which belongs to the technical field of ceramic component analysis. It includes: grinding ceramic samples into powder and weighing them in round-bottomed flasks; stirring with concentrated hydrochloric acid to dissolve completely and marking the color brown; adding sodium thiosulfate standard solution into the titrator tube, recording the scale; adding potassium iodide to the brown-yellow solution, covering the bottle plug, adding nitrogen after vacuum, stirring evenly, marking the color as red-brown, using sodium thiosulfate standard. Solution titrated to light brown yellow, added starch solution, labeled dark blue, titrated with sodium thiosulfate standard solution until blue disappeared; recorded the scale after adding sodium thiosulfate standard solution twice, calculated the total consumption; calculated the valence state of iron ions in ceramic samples, and then calculated the oxygen vacancy concentration by charge balance. The experimental instrument of the invention is simple, simple in operation, accurate and reliable in detection result, and can quantitatively analyze oxygen vacancy concentration.
【技术实现步骤摘要】
一种测定铁酸铋基无铅压电陶瓷中氧空位浓度的碘量方法
本专利技术属于陶瓷成分分析
，具体涉及一种测定铁酸铋基无铅压电陶瓷中氧空位浓度的碘量方法。
技术介绍
压电陶瓷是一类具有压电效应的功能材料，能实现机械能与电能之间的相互转换，因而广泛应用于航空航天、军事和医疗等领域。铁酸铋是一种高温铁电体，在室温以上同时具有铁电性和铁磁性，其居里温度为830℃，尼尔温度为370℃，理论自发极化约为100μC/cm2，是近年来无铅压电陶瓷研究的重点。但是铁酸铋的合成温度范围窄，烧结过程中氧化铋极易挥发而形成铋空位和氧空位，氧空位的存在导致Fe3+→Fe2+转化，造成绝缘电阻减小，漏导增大。铁酸铋的漏导问题使得与铁酸铋有关的铁酸铋基无铅压电陶瓷系列材料极化困难，这极大的限制了其在实际器件中的应用。因此，定量分析氧空位浓度，对研究铁酸铋基无铅压电陶瓷漏导的影响机制，提升其电学性能具有十分重要的科学意义和应用价值。目前分析氧空位浓度的方法是用X射线光电子能谱测出铁的光电子能谱，依据其结合能和峰型定性描述金属铁、二价铁和三价铁离子的存在与否，再进一步采用分峰的方式半定量的描述所存在的...
【技术保护点】
1.一种测定铁酸铋基无铅压电陶瓷中氧空位浓度的碘量方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：取陶瓷样品研磨成粉，称量0.1000～4.2224g粉末样品于圆底烧瓶中；步骤2：向所述粉末样品加入5～280mL浓盐酸，搅拌至全部溶解，标记溶液颜色为棕黄色；步骤3：将硫代硫酸钠标准溶液加入滴定管中，记下刻度数V1；步骤4：向棕黄色溶液中加入0.1000～5.5557g碘化钾后盖住瓶塞，抽真空1～5min后通入氮气，在氮气环境中搅拌均匀，标记溶液颜色为红棕色，用硫代硫酸钠标准溶液滴定红棕色溶液至淡棕黄色后，加入1～10mL0.5％淀粉溶液，标记溶液颜色为深蓝色，继续用硫代硫酸钠标准溶...
【技术特征摘要】
1.一种测定铁酸铋基无铅压电陶瓷中氧空位浓度的碘量方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：取陶瓷样品研磨成粉，称量0.1000～4.2224g粉末样品于圆底烧瓶中；步骤2：向所述粉末样品加入5～280mL浓盐酸，搅拌至全部溶解，标记溶液颜色为棕黄色；步骤3：将硫代硫酸钠标准溶液加入滴定管中，记下刻度数V1；步骤4：向棕黄色溶液中加入0.1000～5.5557g碘化钾后盖住瓶塞，抽真空1～5min后通入氮气，在氮气环境中搅拌均匀，标记溶液颜色为红棕色，用硫代硫酸钠标准溶液滴定红棕色溶液至淡棕黄色后，加入1～10mL0.5％淀粉溶液，标记溶液颜色为深蓝色，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定深蓝色溶液至蓝色消失；步骤5：记下两次加入硫代硫酸钠标准溶液后的刻度数，则硫代硫酸钠标准溶液的消耗总量V＝V2-V1；步骤6：计算陶瓷样品中Fe离子的价态，再利用电荷平衡得出氧空位浓度，其中，所述步骤4还包括以下步骤：用标准样品的颜色去判定滴定过程并依次进行每一步操作。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法采用磁力搅拌机进行搅拌。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法用分光测色仪检测反应过程中的颜色变化，并以此确定滴定的过程。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述标准样品的制备方法如下：称量0.0564g～3.1447g的氧化铋与0.0194g～1.0778g的氧化铁，加入5～280mL的浓盐酸，用磁力搅拌机搅拌至全部溶解，获得所需溶液；在获得的溶液加入0.1000～5.5557gKI，之后滴定硫代硫酸钠标准溶液，颜色变淡时加入淀粉指示剂，标记颜色为深蓝色，继续滴定硫代硫酸钠溶液，当蓝色消失时，滴定结束，记下各个阶段的颜色变化，并测量各个阶段的颜色光谱。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，采用分光测色仪测量各个阶段的颜色光谱。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述陶瓷样品为铁酸铋基无铅压电陶瓷。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述陶瓷样品的化学式表示为：[Bi(1-x)Aax][Fe...
【专利技术属性】
技术研发人员：张波萍，唐宇成，荀勃伟，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京,11
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