本发明专利技术涉及食品检测技术领域，尤其是一种利用气相色谱‑质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法。本发明专利技术中除对样品进行提取外还采用了固相萃取技术，选取了能净化油脂的分子印迹柱，通过油样处理可以有效去除油脂；本发明专利技术通过两种途径降低了检出限，一是对样品进行浓缩，如称取10g样品，最终将目标物浓缩到0.5ml溶剂中，浓缩了20倍，可将方法检出限降低，二是采用气相质谱联用仪进行检测，其检测器为质谱，检出限达到1ppb，极大降低了方法检出限。
【技术实现步骤摘要】
一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法
本专利技术涉及食品检测
，尤其是一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法。
技术介绍
辣椒素成分结构较稳定，极易残留在地沟油中，在地沟油加工过程中不易去除，正常食用油中不含有辣椒素，因此辣椒素可以作为鉴别地沟油的重要依据。现有的辣椒素检测技术主要采用GB/T21266-2007和NY/T1381-2007方法，高效液相检测，方法检出限是130ppb，检出限较高，无法达到食品安全国家风险监测的要求（花生油中辣椒素的最大限量≤4ppb），并且简单的有机溶剂提取很难去除基质中的油脂成分，若直接上机检测，对仪器损伤较大。2018年2月24日食品药品监管总局发布的《食用油脂中辣椒素的测定》中，食品补充检验方法中使用液质联用仪，但是设备价格昂贵较难普及应用。因此需要开发一种在前处理时能有效去除基质油脂的影响，检测仪器又具有很好的灵敏度，同时所用仪器设备价格便宜的辣椒素检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法，克服前述现有技术中存在的不足，样品前处理可以有效去除油脂，检出限达到1ppb,满足国家风险检测要求。本专利技术解决其技术问题所采取的技术方案是：一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法，包括如下步骤：（1）油样前处理：称取8-15g油样，在油样中加入10-30ml正己烷饱和的乙腈，然后采用涡旋混合器涡旋1-3min，用超声波清洗仪超声20-50min，离心机离心3-10min，取上清液，再加入10-30ml正己烷饱和的乙腈，重复上述提取步骤2次，收集3次提取后的上清液，将收集到的上清液置于鸡心瓶中；（2）浓缩：将步骤（1）中盛有上清液的鸡心瓶置于旋转蒸发仪中，在30-40℃下将鸡心瓶旋转蒸发至干，分3次每次用3ml乙腈饱和的正己烷复溶，复溶后得到的溶液收集于玻璃管中；（3）净化洗脱：将步骤（2）中收集于玻璃管中的溶液用分子印迹柱进行活化，活化后再用分子印迹柱对提取液进行净化，净化后用3-10ml乙腈洗脱，收集洗脱液，35-45℃下用氮气吹干仪吹干；（4）上机检测：将步骤（3）中氮气吹干后的洗脱液用乙腈溶液0.3-1ml复溶，上机检测。优选的，一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法，包括如下步骤：（1）油样前处理：称取10g油样，在油样中加入15ml正己烷饱和的乙腈，然后采用涡旋混合器涡旋2min，用超声波清洗仪超声30min，离心机离心5min，取上清液，再加入15ml正己烷饱和的乙腈，重复上述提取步骤2次，收集3次提取后的上清液，将收集到的上清液置于鸡心瓶中；（2）浓缩：将步骤（1）中盛有上清液的鸡心瓶置于旋转蒸发仪中，在35℃下将鸡心瓶旋转蒸发至干，分3次每次用3ml乙腈饱和的正己烷复溶，复溶后得到的溶液收集于玻璃管中；（3）净化洗脱：将步骤（2）中收集于玻璃管中的溶液用分子印迹柱进行活化，活化后再用分子印迹柱对提取液进行净化，净化后用5ml乙腈洗脱，收集洗脱液，40℃下用氮气吹干仪吹干；（4）上机检测：将步骤（3）中氮气吹干后的洗脱液用乙腈溶液0.5ml复溶，采用气相色谱-质谱联用仪上机检测。优选的，所述步骤（4）中，气相色谱-质谱联用仪的升温程序为：55-65℃进样，保持1-3min，15-25℃/min升温至210℃，保持1-2min，再以12-18℃/min升温至300℃，保持3-7min。优选的，所述步骤（4）中，气相色谱-质谱联用仪的升温程序为：60℃进样，保持2min，20℃/min升温至210℃，保持1min，再以15℃/min升温至300℃，保持5min。优选的，所述气相色谱-质谱联用仪的色谱柱为DM-5MS。优选的，所述气相色谱-质谱联用仪使用时进样方式为不分流，进样口温度为285℃，传输线温度290℃，离子源温度300℃。优选的，所述气相色谱-质谱联用仪的质谱参数为：辣椒素定性离子：辣椒素定性离子为138、152，定量离子为137；内标物定性离子为171、283，定量离子为153。本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术的一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法具有以下有益效果：（1）通过油样前处理可以有效去除油脂，本专利技术中除对样品进行提取外还采用了固相萃取技术，选取了能净化油脂的分子印迹柱；（2）极大降低了方法检出限:本专利技术通过两种途径降低了检出限，一是对样品进行浓缩，如称取10g样品，最终将目标物浓缩到0.5ml溶剂中，浓缩了20倍，可将方法检出限降低，二是采用气相质谱联用仪进行检测，其检测器为质谱，检出限达到1ppb。附图说明图1为本专利技术天然辣椒素相关性谱图；图2为本专利技术二氢辣椒素相关性谱图；图3为本专利技术内标物总离子流图；图4为本专利技术天然辣椒素质谱图；图5为本专利技术二氢辣椒素质谱图图6为本专利技术内标物质谱图；图7为本专利技术信噪比图。具体实施方式实施例1一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法本实施例所用试剂：色普级正己烷、色谱级乙腈、色谱级二氯甲烷（用于分子印迹柱）、天然辣椒素标准品、二氢辣椒素标准品、内标物D4-邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（D4-DEHP）。本实施例仪器耗材：气相色谱-质谱联用仪、分析天平、涡旋混合器、超声波清洗仪、离心机、旋转蒸发仪、氮气吹干仪、鸡心瓶、容量瓶、分子印迹柱、一次性离心管。本事实例空白样品为本公司生产的不含辣椒素的花生油，向其中加入1ng/ml的天然辣椒素和1ng/ml的二氢辣椒素，制得本实施例的油样。一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法，包括以下步骤：（1）油样前处理：称取10g油样，在油样中加入15ml正己烷饱和的乙腈，然后采用涡旋混合器涡旋2min，用超声波清洗仪超声30min，离心机离心5min，取上清液，再加入15ml正己烷饱和的乙腈，重复上述提取步骤2次，收集3次提取后的上清液，将收集到的上清液置于鸡心瓶中；（2）浓缩：将步骤（1）中盛有上清液的鸡心瓶置于旋转蒸发仪中，在35℃下将鸡心瓶旋转蒸发至干，分3次用3ml乙腈饱和的正己烷复溶，复溶后得到的溶液收集于玻璃管中；（3）净化洗脱：将步骤（2）中收集于玻璃管中的溶液用分子印迹柱进行活化，活化后再用分子印迹柱对提取液进行净化，净化后用5ml乙腈洗脱，收集洗脱液，40℃下用氮气吹干仪吹干；（4）上机检测：将步骤（3）中氮气吹干后的洗脱液用乙腈溶液0.5ml复溶，采用气相色谱-质谱联用仪上机检测。实施例2一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法本实施例所用试剂：色普级正己烷、色谱级乙腈、色谱级二氯甲烷（用于分子印迹柱）、天然辣椒素标准品、二氢辣椒素标准品、内标物D4-邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（D4-DEHP）。本实施例仪器耗材：气相色谱-质谱联用仪、分析天平、涡旋混合器、超声波清洗仪、离心机、旋转蒸发仪、氮气吹干仪、鸡心瓶、容量瓶、分子印迹柱、一次性离心管。本事实例空白样品为本公司生产的不含辣椒素的花生油，向其中加入2ng/ml的天然辣椒素和2ng/ml的二氢辣椒素，制得本实施例的油样。一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法，包括以下步骤：（1）本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种利用气相色谱‑质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法，其特征在于：包括如下步骤：油样前处理：称取8‑15g油样，在油样中加入10‑30ml正己烷饱和的乙腈，然后采用涡旋混合器涡旋1‑3min，用超声波清洗仪超声20‑50min，离心机离心3‑10min，取上清液，再加入10‑30ml正己烷饱和的乙腈，重复上述提取步骤2次，收集3次提取后的上清液，将收集到的上清液置于鸡心瓶中；浓缩：将步骤（1）中盛有上清液的鸡心瓶置于旋转蒸发仪中，在30‑40℃下将鸡心瓶旋转蒸发至干，分3次每次用3ml乙腈饱和的正己烷复溶，复溶后得到的溶液收集于玻璃管中；净化洗脱：将步骤（2）中收集于玻璃管中的溶液用分子印迹柱进行活化，活化后再用分子印迹柱对提取液进行净化，净化后用3‑10ml乙腈洗脱，收集洗脱液，35‑45℃下用氮气吹干仪吹干；上机检测：将步骤（3）中氮气吹干后的洗脱液用乙腈溶液0.3‑1ml复溶，上机检测。
【技术特征摘要】
1.一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法，其特征在于：包括如下步骤：油样前处理：称取8-15g油样，在油样中加入10-30ml正己烷饱和的乙腈，然后采用涡旋混合器涡旋1-3min，用超声波清洗仪超声20-50min，离心机离心3-10min，取上清液，再加入10-30ml正己烷饱和的乙腈，重复上述提取步骤2次，收集3次提取后的上清液，将收集到的上清液置于鸡心瓶中；浓缩：将步骤（1）中盛有上清液的鸡心瓶置于旋转蒸发仪中，在30-40℃下将鸡心瓶旋转蒸发至干，分3次每次用3ml乙腈饱和的正己烷复溶，复溶后得到的溶液收集于玻璃管中；净化洗脱：将步骤（2）中收集于玻璃管中的溶液用分子印迹柱进行活化，活化后再用分子印迹柱对提取液进行净化，净化后用3-10ml乙腈洗脱，收集洗脱液，35-45℃下用氮气吹干仪吹干；上机检测：将步骤（3）中氮气吹干后的洗脱液用乙腈溶液0.3-1ml复溶，上机检测。2.如权利要求1所述的一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）油样前处理：称取10g油样，在油样中加入15ml正己烷饱和的乙腈，然后采用涡旋混合器涡旋2min，用超声波清洗仪超声30min，离心机离心5min，取上清液，再加入15ml正己烷饱和的乙腈，重复上述提取步骤2次，收集3次提取后的上清液，将收集到的上清液置于鸡心瓶中；（2）浓缩：将步骤（1）中盛有上清液的鸡心瓶置于旋转蒸发仪中，在35℃下将鸡心瓶旋转蒸发至干，分3次每次用3ml乙腈饱和的正己烷复溶，复溶后得到的溶液收集于玻璃管中；（3）净化洗脱：将步骤（...
【专利技术属性】
技术研发人员：王志斌，许立强，唐永红，
申请(专利权)人：益海嘉里兖州粮油工业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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