一种吸湿性好的相变调温粘胶纤维及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种吸湿性好的相变调温粘胶纤维的制备方法，包括相变材料微胶囊的改性步骤；所述的相变材料微胶囊：将相变材料微胶囊加入改性剂溶液中，搅拌状态下分散在改性剂溶液中，然后静止30‑40分钟，然后500‑600r/min条件下搅拌5‑7分钟，进行喷雾干燥，并调整pH值至中性。所述改性剂溶液，以重量份计，包括瓜尔胶2份、壳聚糖4份、聚乙烯醇1份、纯净水30份、乙酸100份。本发明专利技术制备的相变调温粘胶纤维，纤维中相变材料微胶囊的含量为9.2‑9.6%，同比凝固浴滤器拆台反洗率降低50‑60%；纤维吸湿性好。

A Phase Change Temperature Regulating Viscose Fiber with Good Hygroscopicity and Its Preparation Method

The invention provides a preparation method of a hygroscopic good phase change temperature regulating viscose fiber, which comprises the steps of modifying the microcapsules of phase change materials; the microencapsulated phase change material: adding microcapsules of phase change materials into the modifier solution, dispersing in the modifier solution in agitated state, and then resting for 30 minutes and 40 minutes, then stirring at 5 600r/min for 500 minutes for 7 minutes to spray dry. And adjust the pH value to neutral. The modifier solution comprises 2 parts of guar gum, 4 parts of chitosan, 1 part of polyvinyl alcohol, 30 parts of pure water and 100 parts of acetic acid by weight. The phase change temperature-adjusting viscose fiber prepared by the invention has the content of phase change material microcapsules of 9.2 9.6% and a 50 60% reduction in the backwashing rate of the removal stage of the coagulation bath filter compared with the same period, and good moisture absorption of the fiber.

【技术实现步骤摘要】
一种吸湿性好的相变调温粘胶纤维及其制备方法本专利技术是申请号2017101837430，申请日2017年03月24日，专利技术名称“一种高储热量相变调温粘胶纤维及其制备方法”的分案申请。
本专利技术涉及一种相变纤维，特别是一种高储热量相变调温粘胶纤维及其制备方法，属于纺织

技术介绍
相变纤维是利用相变材料在相变过程中释放或吸收潜热、温度基本保持不变的特性开发出来的一种蓄热调温功能纤维。相变材料，是指随温度变化而改变形态并能吸收或提供潜热的物质，相变材料能够根据外界环境温度的变化而发生相变，并从外界吸收或释放热量，在纺织品周围形成温度基本恒定的微气候，从而实现温度调节温度。现有技术中一般采取共混法制备相变调温粘胶纤维：第一种共混法，将相变材料与粘胶纺丝原液直接共混进行纺丝，较为简单但存在相变热焓低、相变材料易泄漏和纤维强度低等问题；第二种共混法，也就是微胶囊法，是先将高分子将相变材料包裹封闭起来，做成微胶囊，防止相变材料泄漏，将含有相变材料的微胶囊与粘胶纺丝原液进行共混纺丝得到相变纤维。采用微胶囊法制备相变调温粘胶纤维，也存在不足：（1）存在相变微胶囊大量流失，造成相变微胶囊很大一部分流失到酸浴而不能全部进入纤维，进而导致纤维相变焓较小的问题；具体流失的过程为：粘胶纺丝原液中，甲纤含量在8.2-9.2%之间，甲纤能够在纺丝过程中凝固成型，形成纤维；在纺丝工序中，当粘胶纺丝原液和相变微胶囊的共混溶液，喷入凝固浴的一瞬间，甲纤开始固化成型，然后包覆住所添加的微胶囊，但粘胶纺丝原液中能固化成型的物质，也就是甲纤的含量不到10%，甲纤在成型过程中能够包覆的微胶囊是极少的，有大量的相变微胶囊会随着纺丝粘胶原液中90%的水、可溶性盐等物质流失了，造成相变材料的大量损失。在实际实验中发现，当微胶囊固体干粉对甲纤添加量在10%时，成品纤维中相变微胶囊的含量还不足4.9%，大量的相变微胶囊材料流失后进入凝固浴，增加了凝固浴滤器拆台率达80%，同时残留的相变微胶囊物质进入结晶机，在结晶过程中相互粘连进入十水硫酸钠产品中，严重影响到了结晶物的品质，采用仪器进行检测分析后，结晶物十水硫酸钠中相变材料含量最高可达2.6g/kg芒硝中，严重降低了副产物结晶物的品质和限制了应用范围。（2）另外相变微胶囊与纤维基体相容性较差，导致纤维强度降低，粘胶纤维的吸湿性降低，纤维的密度降低。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种高储热量相变调温粘胶纤维及其制备方法，以实现以下专利技术目的：（1）减少相变纤维制备过程中相变材料的流失，降低凝固浴滤器的拆台反洗率，提高副产品硫酸钠的质量等级，大幅度提高相变调温纤维的结晶焓值和熔融焓值；（2）提高相变调温粘胶纤维的纤维强度、吸湿性和纤维密度。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是：一种高储热量相变调温粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：（1）制备相变材料微胶囊A、制备相变材料乳化液将相变材料和相变助剂混合，加热至40-45℃，在500r/min下搅拌，5分钟后，升高温度至60-65℃，加入乳化剂、引发剂和蒸馏水，同时将转速以50r/min的速度提高至1300-1500r/min，搅拌0.8-1.2小时，形成稳定的乳化液；其中相变材料、相变助剂、乳化剂、引发剂和蒸馏水的质量比为:100:7-10：6-8:1.7-2.2:340-370；所述乳化剂为Tween-20；所述引发剂为过氧化苯甲酰。B、制备三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体将37%的甲醛溶液投入到反应釜内，搅拌，调节pH值为7.8-8.0，按37%甲醛溶液：三聚氰胺为3:1的比例加入三聚氰胺，升温至70-75℃，恒温条件下以500-600r/min搅拌反应1小时，制成三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体。C、聚合反应将三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体逐滴滴加到上述乳化液中，在70-75℃水浴中以2000-2500r/min的转速搅拌，滴加柠檬酸降低pH至3.5-4.0，进行酸化，酸化时间为1小时，然后升温到83-85℃，反应2.5-3小时，然后升温至90-93℃，固化45分钟，反应结束后，将所得反应液静置、抽滤、并用乙醇洗涤抽滤得固体物质，用石油醚、蒸馏水分别洗涤1次，离心分离，取沉淀物，在40℃下干燥后得到相变材料微胶囊。所述相变材料微胶囊的粒径D97为1-2μm。所述三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体与相变材料的质量比为2:1；所述相变材料，由正十八烷，正二十二烷、正葵醇、正庚醇组成，质量比例为4:1:2：5；所述相变助剂：由氧化铝、热塑弹性体SBS混合而成，质量比例为4:3；所述氧化铝，粉末状，粒径为40-60nm，所述热塑弹性体SBS，粒径为100-120nm。（2）相变材料微胶囊的改性将相变材料微胶囊加入改性剂溶液中，搅拌状态下分散在改性剂溶液中，然后静止30-40分钟，然后500-600r/min条件下搅拌5-7分钟，进行喷雾干燥，并调整pH值至中性，使得相变材料微胶囊表面均匀吸附上改性剂中的阳离子多糖—瓜尔胶和壳聚糖而被改性，得到改性后的相变材料微胶囊。所述改性剂溶液，以重量份计，包括瓜尔胶2份、壳聚糖4份、聚乙烯醇1份、纯净水30份、乙酸100份。所述聚乙烯醇，为片状固体；所述改性剂溶液的制备，包括以下步骤：A、聚乙烯醇溶液的制备按照改性剂的配方，称取各原料组分，将纯净水放入搅拌罐中，开动搅拌，搅拌转速为800-1000r/min，同时加入聚乙烯醇片状固体，温度从25℃以每分钟3℃的速度升温到98℃，保温30min，直到聚乙烯醇完全溶解，一直开动搅拌，防止结晶析出，制得聚乙烯醇溶液的制备；B、壳聚糖溶液的制备将壳聚糖和乙酸混合，溶解，配制得到4%的壳聚糖乙酸溶液；C、混合将步骤B制备的壳聚糖溶液，置于混合容器中待用；将瓜尔胶加入步骤A制备的聚乙烯醇溶液中，搅拌溶解后，制备聚乙烯醇和瓜尔胶的混合液，缓慢滴加到含有壳聚糖乙酸溶液的混合容器中，滴加速度为0.8-1.0份/min，控制混合容器的温度为40-45℃，搅拌转速为900-1000r/min，滴加完毕，保温10-15分钟，制得改性剂溶液。（3）制备改性后的相变微胶囊乳液将改性后的相变材料微胶囊加入离子液体，在55-60℃、-0.01～-0.015MPa条件下，以300-350r/min的转速，搅拌分散20-25分钟，并调整pH值至7-8，制备改性后的相变材料微胶囊乳液。所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。（4）制备共混纺丝液以纤维素浆粕为原料，经常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，将改性后的相变材料微胶囊乳液进行静置脱泡，利用纺前注射设备，将脱泡后的相变材料微胶囊乳液加入粘胶原液中，制备共混纺丝液；所述改性后的相变材料微胶囊乳液中相变材料微胶囊与粘胶原液中甲种纤维素的质量比为0.095-0.10:1。所述粘胶原液，甲种纤维素含量为8.7-9.2%，总碱含量为3.5-4.0%，粘度30-35s，熟成度为15-17ml(10%氯化铵值)。（5）纺丝成型将共混纺丝液加入调整好的凝固浴进行纺丝，酸浴中加入5-7%的酸浴助剂溶液，搅拌均匀，所述酸浴中，硫酸浓度125-135g/l，硫酸钠浓度120-140g/l，硫酸锌浓度3-5g/l，酸浴的温度：49-51℃；浸长：400-5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种吸湿性好的相变调温粘胶纤维的制备方法，其特征在于：包括相变材料微胶囊的改性步骤；所述的相变材料微胶囊：将相变材料微胶囊加入改性剂溶液中，搅拌状态下分散在改性剂溶液中，然后静止30‑40分钟，然后500‑600r/min条件下搅拌5‑7分钟，进行喷雾干燥，并调整pH值至中性。

【技术特征摘要】
1.一种吸湿性好的相变调温粘胶纤维的制备方法，其特征在于：包括相变材料微胶囊的改性步骤；所述的相变材料微胶囊：将相变材料微胶囊加入改性剂溶液中，搅拌状态下分散在改性剂溶液中，然后静止30-40分钟，然后500-600r/min条件下搅拌5-7分钟，进行喷雾干燥，并调整pH值至中性。2.根据权利要求1所述的一种吸湿性好的相变调温粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述改性剂溶液，以重量份计，包括瓜尔胶2份、壳聚糖4份、聚乙烯醇1份、纯净水30份、乙酸100份。3.根据权利要求1所述的一种吸湿性好的相变调温粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述改性剂溶液的制备，包括聚乙烯醇溶液的制备、壳聚糖溶液的制备、混合步骤。4.根据权利要求3所述的一种吸湿性好的相变调温粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇溶液的制备：将改性剂原料组分放入纯净水中，搅拌转速为800-1000r/min，同时加入聚乙烯醇片状固体，温度从25℃以每分钟3℃的速度升温到98℃，保温30min。5.根据权利要求3所述的一种吸湿性好的相变调温粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖溶液的制备：将壳聚糖和乙酸混合，溶解，配制4%的壳聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：山传雷，
申请(专利权)人：山传雷，
类型：发明
国别省市：山东,37