一种铬掺杂硬质合金的制备方法技术

本发明专利技术公开一种铬掺杂硬质合金的制备方法，该方法通过如下步骤实现：1)称取以下组分进行配比：钼粉，镍粉，常规碳化钨粉，抑制剂，掺杂铬的钴粉，其余为铸造碳化钨粉；2)将常规碳化钨粉和铸造碳化钨粉混合进行球磨；将抑制剂和掺杂铬的钴粉混合进行球磨；3)将球磨后的混合碳化钨粉和球磨后的掺杂铬的钴粉混合进行湿磨，得到第一混合浆料；4)将剩余的组分混合后湿磨，得到第二混合浆料；5)将湿磨浆料混合均匀，得硬质合金用混合料；6)对硬质合金用混合料进行过滤、干燥处理并喷雾制粒，然后压制成型制成压坯；7)将压坯进行烧结、保温，制得铬掺杂硬质合金。本发明专利技术通过采用掺杂铬的钴粉，可以大幅度提升合金的韧性和耐腐蚀性。

Preparation of a chromium-doped cemented carbide

The invention discloses a preparation method of chromium-doped cemented carbide, which is realized by the following steps: 1) weighing molybdenum powder, nickel powder, conventional tungsten carbide powder, inhibitor, chromium-doped cobalt powder, and the rest are cast tungsten carbide powder; 2) mixing conventional tungsten carbide powder and cast tungsten carbide powder for ball milling; and mixing inhibitor and chromium-doped cobalt powder for ball milling. 3) mix the mixed tungsten carbide powder after milling and the chromium doped cobalt powder after grinding to obtain the first mixed slurry; 4) mix the remaining components and wet the mill to obtain the second mixed size; 5) mix the wet grinding slurry evenly and obtain the cemented carbide mixture; 6) filter, dry, spray and granulate the mixture of the hard alloy, then press it to form a press. The compact is sintered and insulated to produce chromium-doped cemented carbide. By adopting chromium doped cobalt powder, the toughness and corrosion resistance of the alloy can be greatly improved.

【技术实现步骤摘要】
一种铬掺杂硬质合金的制备方法
本专利技术涉及硬质合金材料
，尤其涉及一种铬掺杂硬质合金的制备方法。
技术介绍
硬质合金具有高强度、高硬度、优良的耐磨性、耐热性以及良好的抗腐蚀性等特点，而被广泛用来制作耐磨零件、切削工具、模具、矿山采掘工具、地质钻探工具、石油开采工具、结构零件、耐高温高压的缸体和机械密封零件等。在石油、化工、矿山、水利和金属切削行业中机械零件通常工作在腐蚀环境中，受到腐蚀的机械零件会加快磨损，而导致零件提前失效，应用于这种环境中的硬质合金零件，目前都普遍存在韧性差、耐腐蚀性差、致密度、抗拉强度差、可塑性差的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的主要目的在于提供一种铬掺杂硬质合金的制备方法，解决了现有技术中硬质合金存在韧性差和耐腐蚀性的问题为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种铬掺杂硬质合金的制备方法，该方法通过如下步骤实现：步骤一、按以下重量百分比的组分进行配比：钼粉5.5～6.5％，镍粉4～6％，常规碳化钨粉46～68％，抑制剂0.6～1.0％，掺杂铬的钴粉5～7％，其余为铸造碳化钨粉；步骤二、先将常规碳化钨粉和铸造碳化钨粉混合进行球磨至粒径为0.3～0.8um，得到球磨后的混合碳化钨粉，备用；将抑制剂和掺杂铬的钴粉混合进行球磨至粒径为0.2～0.6um，得到球磨后的掺杂铬的钴粉，备用；步骤三、再将所述球磨后的混合碳化钨粉和所述球磨后的掺杂铬的钴粉混合加入球磨机中进行湿磨，得到第一混合浆料；步骤四、将剩余的组分混合后加入球磨机中湿磨至粒度为1～2um，得到第二混合浆料；步骤五、将所述第一混合浆料与所述第二混合浆料混合均匀，获得硬质合金用混合料；步骤六、对所述硬质合金用混合料进行过滤、干燥处理并喷雾制粒，然后在450～470MPa的压力下压制成型，制成压坯；步骤七、将所述压坯在温度为1370～1390℃、真空度为1～2Pa的条件下烧结，保温3～4h，制得铬掺杂硬质合金。优选地，所述步骤一中，抑制剂为Cr3C2、Cr3C2和VC或Cr3C2和TaC，且用量低于掺杂Cr的钴粉的3％。优选地，所述步骤六中，过滤的目数为40～50目，干燥温度为75～80℃。优选地，所述步骤一中，掺杂铬的钴粉的制备方法通过以下步骤实现：步骤1)在溶液罐中分别配制钴的浓度为90～120g/L的氯化钴溶液和氨的浓度为180～210g/L的碳酸氢铵溶液；步骤2)向溶液罐中氯化钴溶液中加入六水合氯化铬，搅拌均匀，得到掺杂氯化钴溶液；步骤3)对所述碳酸氢铵溶液和掺杂氯化钴溶液分别进行除油；步骤4)向反应釜内加入1～2L的纯水作为底液，对反应釜夹套热水进行加热；步骤5)用蠕动泵进料，将掺杂氯化钴溶液和碳酸氢铵溶液同时加入反应釜中，进料过程中保持掺杂氯化钴溶液的流量不变，通过调节碳酸氢铵溶液的流量控制pH值为7.0～7.3，反应2～4h生成掺杂碳酸钴；步骤6)将所述掺杂碳酸钴进行过滤，并用30～50℃的水洗涤三次，每次洗涤20～30min；步骤7)在80～120℃、-0.1～0MPa的条件下对水洗后的掺杂碳酸钴进行干燥10～20h后破碎20～40s，得掺杂铬的碳酸钴粉末；步骤8)将所述掺杂铬的碳酸钴粉末在300～400℃且通入氢气、氮气的混合气条件下还原5～10h，冷却4～6h；步骤9)将所述还原后的掺杂铬的碳酸钴粉末在氮气或者二氧化碳气氛中保存12～24h，再进行钝化并破碎，制得掺杂铬的钴粉。优选地，所述步骤1)中，氯化钴溶液的配制方法为：取一定量的氯化钴，向其中加入50～70℃的水，并搅拌溶解，配制成钴的浓度为90～120g/L的氯化钴溶液；碳酸氢铵的配制方法为：取一定量的碳酸氢铵，加入50～60℃的水，并搅拌溶解，配制成氨的浓度为180～210g/L的碳酸氢铵溶液。优选地，所述步骤2)中，掺杂氯化钴溶液中铬的浓度为0.1～0.5g/L。优选地，所述步骤5)中，用蠕动泵进料时，掺杂氯化钴的流量为1～2L/h，所述反应时间为2～4h。优选地，所述步骤5)中，pH值具体为7.25±5。优选地，所述步骤4)中，以纯水作为底液，将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液进行反应。优选地，对纯水进行加热，使底液温度达到30～50℃，在将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液加入有底液的反应釜中进行反应。与现有技术相比，本专利技术采用掺杂铬的钴粉，抑制了α-Co向ε-Co的转化，大幅度的提升硬质合金的韧性和耐磨性；钴可充当粘接剂，并能提高钨铬和碳的反应速度，缩短烧结时间。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供的一种铬掺杂硬质合金的制备方法，该方法通过如下步骤实现：步骤一、按以下重量百分比的组分进行配比：钼粉5.5～6.5％，镍粉4～6％，常规碳化钨粉46～68％，抑制剂0.6～1.0％，掺杂铬的钴粉5～7％，其余为铸造碳化钨粉；其中，抑制剂为Cr3C2、Cr3C2和VC或Cr3C2和TaC，且用量低于掺杂Cr的钴粉的3％。步骤二、先将常规碳化钨粉和铸造碳化钨粉混合进行球磨至粒径为0.3～0.8um，得到球磨后的混合碳化钨粉，备用；将抑制剂和掺杂铬(Cr)的钴粉混合进行球磨至粒径为0.2～0.6um，得到球磨后的掺杂铬的钴粉，备用；铸造碳化钨、相常规碳化钨具有不同的共晶组织，三者共同烧结强化了粘结相的强度及改善晶间微观结构，提高合金的韧性和耐磨性，更加显著提高了合金的抗冲击性，实现了合金的强度和显微硬度的良好匹配，从而使得合金的综合性能大大提高；掺杂钴粉与抑制剂一起球磨数小时，对抑制剂进行分散，将抑制剂均匀分散在掺杂钴粉中，这样减少了球与球之间的直接碰撞，降低了球的磨损及杂质的含量，还可以进一步细化抑制剂，与超细WC的粒度更匹配；步骤三、再将球磨后的混合碳化钨粉和球磨后的掺杂铬的钴粉混合加入球磨机中进行湿磨，得到第一混合浆料；步骤四、将剩余的组分混合后加入球磨机中湿磨至粒度为1～2um，得到第二混合浆料；通过湿磨工艺，抑制剂在掺杂钴粉的带动下均匀包覆在WC的周围，达到抑制剂在混合料中均匀分散的目的；步骤五、将第一混合浆料与第二混合浆料混合均匀，获得硬质合金用混合料；步骤六、对硬质合金用混合料进行过滤、干燥处理并喷雾制粒，然后在450～470MPa的压力下压制成型，制成压坯；其中，过滤的目数为40～50目，干燥温度为75～80℃。步骤七、将压坯在温度为1370～1390℃、真空度为1～2Pa的条件下烧结，保温3～4h，制得铬掺杂硬质合金。进一步，步骤一中，掺杂铬的钴粉的制备方法通过以下步骤实现：步骤1)在溶液罐中分别配制钴的浓度为90～120g/L的氯化钴溶液和氨的浓度为180～210g/L的碳酸氢铵溶液；具体地，氯化钴溶液的配制方法为：取一定量的氯化钴，向其中加入50～70℃的水，并搅拌溶解，配制成钴的浓度为105～108g/L的氯化钴溶液；取一定量的碳酸氢铵，加入50～60℃的水，并搅拌溶解，配制成氨的浓度为180～210g/L的碳酸氢铵溶液。步骤2)向溶液罐中配制好的氯化钴溶液中加入六水合氯化铬(CrCl2·6H2O)，搅拌均匀，得到掺杂氯化钴溶液，其中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铬掺杂硬质合金的制备方法，其特征在于，该方法通过如下步骤实现：步骤一、按以下重量百分比的组分进行配比：钼粉5.5～6.5％，镍粉4～6％，常规碳化钨粉46～68％，抑制剂0.6～1.0％，掺杂铬的钴粉5～7％，其余为铸造碳化钨粉；步骤二、先将常规碳化钨粉和铸造碳化钨粉混合进行球磨至粒径为0.3～0.8um，得到球磨后的混合碳化钨粉，备用；将抑制剂和掺杂铬的钴粉混合进行球磨至粒径为0.2～0.6um，得到球磨后的掺杂铬的钴粉，备用；步骤三、再将所述球磨后的混合碳化钨粉和所述球磨后的掺杂铬的钴粉混合加入球磨机中进行湿磨，得到第一混合浆料；步骤四、将剩余的组分混合后加入球磨机中湿磨至粒度为1～2um，得到第二混合浆料；步骤五、将所述第一混合浆料与所述第二混合浆料混合均匀，获得硬质合金用混合料；步骤六、对所述硬质合金用混合料进行过滤、干燥处理并喷雾制粒，然后在450～470MPa的压力下压制成型，制成压坯；步骤七、将所述压坯在温度为1370～1390℃、真空度为1～2Pa的条件下烧结，保温3～4h，制得铬掺杂硬质合金。

【技术特征摘要】
1.一种铬掺杂硬质合金的制备方法，其特征在于，该方法通过如下步骤实现：步骤一、按以下重量百分比的组分进行配比：钼粉5.5～6.5％，镍粉4～6％，常规碳化钨粉46～68％，抑制剂0.6～1.0％，掺杂铬的钴粉5～7％，其余为铸造碳化钨粉；步骤二、先将常规碳化钨粉和铸造碳化钨粉混合进行球磨至粒径为0.3～0.8um，得到球磨后的混合碳化钨粉，备用；将抑制剂和掺杂铬的钴粉混合进行球磨至粒径为0.2～0.6um，得到球磨后的掺杂铬的钴粉，备用；步骤三、再将所述球磨后的混合碳化钨粉和所述球磨后的掺杂铬的钴粉混合加入球磨机中进行湿磨，得到第一混合浆料；步骤四、将剩余的组分混合后加入球磨机中湿磨至粒度为1～2um，得到第二混合浆料；步骤五、将所述第一混合浆料与所述第二混合浆料混合均匀，获得硬质合金用混合料；步骤六、对所述硬质合金用混合料进行过滤、干燥处理并喷雾制粒，然后在450～470MPa的压力下压制成型，制成压坯；步骤七、将所述压坯在温度为1370～1390℃、真空度为1～2Pa的条件下烧结，保温3～4h，制得铬掺杂硬质合金。2.根据权利要求1所述的一种铬掺杂硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，抑制剂为Cr3C2、Cr3C2和VC或Cr3C2和TaC，且用量低于掺杂Cr的钴粉的3％。3.根据权利要求1所述的一种铬掺杂硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤六中，过滤的目数为40～50目，干燥温度为75～80℃。4.根据权利要求1所述的一种铬掺杂硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，掺杂铬的钴粉的制备方法通过以下步骤实现：步骤1)在溶液罐中分别配制钴的浓度为90～120g/L的氯化钴溶液和氨的浓度为180～210g/L的碳酸氢铵溶液；步骤2)向溶液罐中氯化钴溶液中加入六水合氯化铬，搅拌均匀，得到掺杂氯化钴溶液；步骤3)对所述碳酸氢铵溶液和掺杂氯化钴溶液分别进行除油；步骤4)向反应釜内加入1～2L的纯水作为底液，对反应釜夹套热水进行加热；步骤5)用蠕动泵进料，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，郭苗苗，吴伟，陈元骁，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42