双-[3-(乙氧基二(聚乙二醇单甲醚基)硅)丙基]-四硫化物的制备方法技术

本发明专利技术提供了双‑[3‑(乙氧基二(聚乙二醇单甲醚基)硅)丙基]‑四硫化物的制备方法的制备方法，该制备方法在0～10℃的温度和经硫化处理的无定型羟基氧化铁的存在下，加入二异丙基碳二亚胺，可减少生成副产物的机率，由此可大大减少副反应的进行，从而也有利于提高反应收率，经计算，本发明专利技术收率为92～98％。此外，本发明专利技术制得的含硫硅烷偶联剂在对聚合物基体进行改性作为橡胶助剂使用时，可较少有机气体的排放，从而减少了制得的橡胶制品的气孔率，同时由于含硫硅烷偶联剂分子结构中含有长链聚醚基团，使得制得的橡胶有更高的混炼温度，避免了胶料的提前焦烧。

Preparation of bis-[3-(ethoxybis(polyethylene glycol monomethyl ether)silicon)propyl]-tetrasulfide

The invention provides a preparation method of bis [3] [ethoxydi (polyethylene glycol monomethyl ether group) silicon) propyl] tetrasulfide. The preparation method adds diisopropyl carbodiimide in the presence of sulfurized amorphous ferric hydroxide at 0-10 ~C, which can reduce the probability of byproduct formation, thereby greatly reducing the occurrence of side reactions, and thus is beneficial. In order to improve the reaction yield, the calculation shows that the yield of the invention is 92-98%. In addition, when the sulfur-containing silane coupling agent prepared by the invention is used as rubber additive to modify the polymer matrix, it can reduce the emission of organic gases, thereby reducing the porosity of the prepared rubber products. At the same time, because the molecular structure of the sulfur-containing silane coupling agent contains long chain polyether groups, the prepared rubber has higher mixing temperature and avoids the premature scorching of the rubber materials. \u3002

【技术实现步骤摘要】
双-[3-(乙氧基二(聚乙二醇单甲醚基)硅)丙基]-四硫化物的制备方法
本专利技术属于含硫硅烷偶联剂制备
，具体涉及一种双-[3-(乙氧基二(聚乙二醇单甲醚基)硅)丙基]-四硫化物的制备方法。
技术介绍
含硫硅烷偶联剂是橡胶工业中常用的一种助剂，其可以改善橡胶与填料(如炭黑、白炭黑)之间的相容性，提高橡胶产品的综合性能。以汽车轮胎为例，含硫硅烷偶联剂的加入可以显著改善轮胎的抗湿滑性、耐磨性和生热性等性能。目前，汽车轮胎行业中，使用最广泛的含硫硅烷偶联剂为双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物，该含硫硅烷偶联剂又称Si-69，其中的多硫键可以参与橡胶硫化，硅烷氧基可以与填料表面发生反应而键合，在填料与橡胶间起到了“分子桥”的作用。其他应用较广泛的含硫硅烷偶联剂还包括γ-巯丙基三乙氧基硅烷和双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物，此两种含硫硅烷偶联剂均可以起到Si-69类似作用。综上，含硫硅烷偶联剂不仅可以实现无机粒子改性和接枝聚合物的联合应用达到对聚合物基体进行改性的成效，而且其多硫键可以参与橡胶硫化，从而提高橡胶的动态弯曲性能，因而成为研发的热点。例如，现有技术公开了一种制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双‑[3‑(乙氧基二(聚乙二醇单甲醚基)硅)丙基]‑四硫化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:(1)将硫粉和硫化钠水合物在80～95℃下进行反应2.5～3h，制得多硫化钠水溶液；(2)将步骤(1)制得的多硫化钠水溶液的温度降至0～10℃，加入经硫化处理的无定型羟基氧化铁、二异丙基碳二亚胺形成反应体系，加入PH调节剂调节反应体系的PH为7～8，而后加入γ‑氯丙基乙氧基甲基聚醚基硅烷和质子性溶剂进行反应，制得双‑[3‑(乙氧基二(聚乙二醇单甲醚基)硅)丙基]‑四硫化物；其中，所述γ‑氯丙基乙氧基甲基聚醚基硅烷与所述硫化钠水合物、所述经硫化处理的无定型羟基氧化铁、所述二异丙基碳二亚胺的摩...

【技术特征摘要】
1.一种双-[3-(乙氧基二(聚乙二醇单甲醚基)硅)丙基]-四硫化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:(1)将硫粉和硫化钠水合物在80～95℃下进行反应2.5～3h，制得多硫化钠水溶液；(2)将步骤(1)制得的多硫化钠水溶液的温度降至0～10℃，加入经硫化处理的无定型羟基氧化铁、二异丙基碳二亚胺形成反应体系，加入PH调节剂调节反应体系的PH为7～8，而后加入γ-氯丙基乙氧基甲基聚醚基硅烷和质子性溶剂进行反应，制得双-[3-(乙氧基二(聚乙二醇单甲醚基)硅)丙基]-四硫化物；其中，所述γ-氯丙基乙氧基甲基聚醚基硅烷与所述硫化钠水合物、所述经硫化处理的无定型羟基氧化铁、所述二异丙基碳二亚胺的摩尔比为(1.1～1.4):1:(0.1～0.2):(0.5～1.0)。2.根据权利要求1所述的双-[3-(乙氧基二(聚乙二醇单甲醚基)硅)丙基]-四硫化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述反应的温度为所述质子性溶剂的回流温度，所述反应的时间为2～3.5h。3.根据权利要求1或2所述的双-[3-(乙氧基二(聚乙二醇单甲醚基)硅)丙基]-四硫化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述质子性溶剂为无水乙醇。4.根据权利要求1所述的双-[3-(乙氧基二(聚乙二醇单甲醚基)硅)丙基]-四硫化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述硫粉与所述硫化钠水合物的摩尔比为(1～5)：1。5.根据权利要求1所述的双-[3-(乙氧基二(聚乙二醇单甲醚基)硅)丙基]-四硫化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘海刚，刘春枝，张娟，刘超，
申请(专利权)人：山东省宁津县浩润科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37