The invention discloses a preparation method of dinitroguanidine. The method uses guanidine nitrate, concentrated sulphuric acid, glyoxal and hydrochloric acid to prepare dinitroguanidine under ultrasonic reaction. The reaction steps include: guanidine nitrate is dehydrated by 98% concentrated sulphuric acid to produce nitroguanidine by ice hydrolysis, and nitroguanidine reacts with glyoxal under hydrochloric acid to form dinitroguanidine by ultrasonic reaction, and then filters and filters after treatment. Dinitroglycidine solid was obtained by washing, recrystallization and drying. The preparation method of dinitroguanidine has high purity, low impurity content and high molar yield, and achieves good economic benefits. The preparation method is safe and environmentally friendly, and is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种二硝基甘胍的制备方法
本专利技术涉及二硝基甘胍生产领域，尤其涉及一种二硝基甘胍的制备方法。
技术介绍
近年来，很多含有胍基衍生物的天然产物从自然界生物中相继被分离出来，并发现许多含有胍基化合物具有生物活性，而且胍基对活性起到重要作用。正是由于胍类化合物的高生物活性，从而使胍及其衍生物广泛应用于医药临床、表面活性剂以及农药杀虫剂。二硝基甘胍便是杀虫剂吡虫啉的重要的类似前驱体。目前已有的方法产率较低，前期酸催化时间较长。因此本专利技术对于杀虫剂吡虫啉具有深远的意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于，针对现有技术中制备二硝基甘胍的过程中产生副反应的问题，本专利技术提供了一种采用超声低温反应，安全、高效地使硝基胍转化为二硝基甘胍的方法。本专利技术的技术方案如下：一种二硝基甘胍的制备方法，具体制备步骤如下：S1、在500mL圆底烧瓶中加入200g硫酸；S2、开启搅拌浓硫酸，并将100g硝酸胍加入到所述烧瓶内，控制所述烧瓶内的温度不超过30℃；S3、硝酸胍投料结束后，将所述烧瓶内温度升至40℃，保温30min；S4、将S3中所制得的物料加入到800g冰水中进行...
【技术保护点】
1.一种二硝基甘胍的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：S1、在500mL圆底烧瓶中加入200g硫酸；S2、开启搅拌浓硫酸，并将100g硝酸胍加入到所述烧瓶内，控制所述烧瓶内的温度不超过30℃；S3、硝酸胍投料结束后，将所述烧瓶内温度升至40℃，保温30min；S4、将S3中所制得的物料加入到800g冰水中进行冰解；S5、经冰解温度达到25℃后，将S4中的物料过滤、水洗，得到硝基胍；S6、将S5中制得的硝基胍缓慢投入到含有40％乙二醛的水溶液中，同时滴加质量分数为35％盐酸，在超声体系中控制温度为35℃，反应4h；S7、反应结束后，将S6中制得的物料经过滤、洗涤、重结晶...
【技术特征摘要】
1.一种二硝基甘胍的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：S1、在500mL圆底烧瓶中加入200g硫酸；S2、开启搅拌浓硫酸，并将100g硝酸胍加入到所述烧瓶内，控制所述烧瓶内的温度不超过30℃；S3、硝酸胍投料结束后，将所述烧瓶内温度升至40℃，保温30min；S4、将S3中所制得的物料加入到800g冰水中进行冰解；S5、经冰解温度达到25℃后，将S4中的物料过滤、水洗，得到硝基胍；S6、将S5中制得的硝基胍缓慢投入到含有40％乙二醛的水溶液中，同时滴加质量分数为35％盐酸，在超声体系中控制温度为35℃，反应4h；S7、反应结束后，将S6中制得的...
【专利技术属性】
技术研发人员：张赟，
申请(专利权)人：南通天泽化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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