一种二硝基甘胍的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二硝基甘胍的制备方法，本发明专利技术采用硝酸胍、浓硫酸、乙二醛与盐酸在超声反应下制备二硝基甘胍，所述反应步骤包括：硝酸胍经过98％浓硫酸脱水后冰解制得硝基胍，硝基胍再与乙二醛在盐酸的情况下超声反应生成二硝基甘胍，后处理经过滤、洗涤、重结晶、干燥得到二硝基甘胍固体。本发明专利技术制备的二硝基甘胍纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；制备方法安全、环保，适用于工业生产。

A preparation method of dinitroguanidine

The invention discloses a preparation method of dinitroguanidine. The method uses guanidine nitrate, concentrated sulphuric acid, glyoxal and hydrochloric acid to prepare dinitroguanidine under ultrasonic reaction. The reaction steps include: guanidine nitrate is dehydrated by 98% concentrated sulphuric acid to produce nitroguanidine by ice hydrolysis, and nitroguanidine reacts with glyoxal under hydrochloric acid to form dinitroguanidine by ultrasonic reaction, and then filters and filters after treatment. Dinitroglycidine solid was obtained by washing, recrystallization and drying. The preparation method of dinitroguanidine has high purity, low impurity content and high molar yield, and achieves good economic benefits. The preparation method is safe and environmentally friendly, and is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种二硝基甘胍的制备方法
本专利技术涉及二硝基甘胍生产领域，尤其涉及一种二硝基甘胍的制备方法。
技术介绍
近年来，很多含有胍基衍生物的天然产物从自然界生物中相继被分离出来，并发现许多含有胍基化合物具有生物活性，而且胍基对活性起到重要作用。正是由于胍类化合物的高生物活性，从而使胍及其衍生物广泛应用于医药临床、表面活性剂以及农药杀虫剂。二硝基甘胍便是杀虫剂吡虫啉的重要的类似前驱体。目前已有的方法产率较低，前期酸催化时间较长。因此本专利技术对于杀虫剂吡虫啉具有深远的意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于，针对现有技术中制备二硝基甘胍的过程中产生副反应的问题，本专利技术提供了一种采用超声低温反应，安全、高效地使硝基胍转化为二硝基甘胍的方法。本专利技术的技术方案如下：一种二硝基甘胍的制备方法，具体制备步骤如下：S1、在500mL圆底烧瓶中加入200g硫酸；S2、开启搅拌浓硫酸，并将100g硝酸胍加入到所述烧瓶内，控制所述烧瓶内的温度不超过30℃；S3、硝酸胍投料结束后，将所述烧瓶内温度升至40℃，保温30min；S4、将S3中所制得的物料加入到800g冰水中进行冰解；S5、经冰解温度达到25℃后，将S4中的物料过滤、水洗，得到硝基胍；S6、将S5中制得的硝基胍缓慢投入到含有40％乙二醛的水溶液中，同时滴加质量分数的35％盐酸，在超声体系中控制温度为35℃，反应4h；S7、反应结束后，将S6中制得的物料经过滤、洗涤、重结晶、干燥得到二硝基甘胍固体。优选地，所述S1中的硫酸浓度为98％。优选地，所述S2中硝酸胍投料时间控制在30min，并且匀速投入。优选地，所述S7中洗涤方式为水洗。优选地，所述S7中使用冰醋酸进行重结晶。优选地，所述S6中硝基胍、乙二醛、氯化氢的摩尔比为1:1.2:0.5。反应原理：本专利技术的有益效果是：1、制备过程的控制：对S2中硝酸胍投料速度的控制，防止投料太快放热量大导致冲料；所述S3中反应温度控制在40℃，是防止物料的分解；所述S6中反应温度控制在35℃，是为了减少副反应的发生，所述S6中在超声体系中反应，是提高了收率；制得的二硝基甘胍产品纯度高、杂质含量少、二硝基甘胍的含量超过98.0％，摩尔收率超过85.0％，取得了良好的经济效益。2、本专利技术的制备方法安全、环保，适用于工业生产。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术作进一步地详细描述。实施例本实施例公开了一种二硝基甘胍的制备方法，所述制备方法采用超声、低温滴加的方式，所述制备方法的具体步骤如下：在500ml圆底烧瓶中加入200g浓硫酸，硫酸浓度为98％，开启搅拌后缓慢加入100g硝酸胍，加料速度控制在30min，投料温度不超过30℃，硝酸胍投加结束后，缓慢升温至40℃，保温反应0.5h后，将物料加入800g冰水中，快速搅拌降温至25℃，然后过滤、水洗得到硝基胍。在500ml圆底烧瓶中加入174g40％的乙二醛水溶液，开启搅拌后缓慢投入130g硝基胍，同时滴加52g35％的盐酸，滴加结束后将装置转移至超声体系中，控制温度为35℃，保温反应4h，反应结束后降温至20℃，过滤、用200g清水进行洗涤得到二硝基甘胍粗品。然后将粗品用冰醋酸重结晶得到二硝基甘胍固体。本实施例中二硝基甘胍经液相色谱分析得到含量为98.2％。二硝基甘胍摩尔收率为85.1％。以上所述是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二硝基甘胍的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：S1、在500mL圆底烧瓶中加入200g硫酸；S2、开启搅拌浓硫酸，并将100g硝酸胍加入到所述烧瓶内，控制所述烧瓶内的温度不超过30℃；S3、硝酸胍投料结束后，将所述烧瓶内温度升至40℃，保温30min；S4、将S3中所制得的物料加入到800g冰水中进行冰解；S5、经冰解温度达到25℃后，将S4中的物料过滤、水洗，得到硝基胍；S6、将S5中制得的硝基胍缓慢投入到含有40％乙二醛的水溶液中，同时滴加质量分数为35％盐酸，在超声体系中控制温度为35℃，反应4h；S7、反应结束后，将S6中制得的物料经过滤、洗涤、重结晶、干燥得到二硝基甘胍固体。

【技术特征摘要】
1.一种二硝基甘胍的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：S1、在500mL圆底烧瓶中加入200g硫酸；S2、开启搅拌浓硫酸，并将100g硝酸胍加入到所述烧瓶内，控制所述烧瓶内的温度不超过30℃；S3、硝酸胍投料结束后，将所述烧瓶内温度升至40℃，保温30min；S4、将S3中所制得的物料加入到800g冰水中进行冰解；S5、经冰解温度达到25℃后，将S4中的物料过滤、水洗，得到硝基胍；S6、将S5中制得的硝基胍缓慢投入到含有40％乙二醛的水溶液中，同时滴加质量分数为35％盐酸，在超声体系中控制温度为35℃，反应4h；S7、反应结束后，将S6中制得的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张赟，
申请(专利权)人：南通天泽化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32