一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法，在贮料罐A中加入无水苯，将粉末状的催化剂溶解在无水苯中，在贮料罐中加入辛酰氯；用计量泵将A、B罐的物质分别导入到微通道反应模块进行混合并反应，将反应产物导入气液分离罐，分离出的气体利用碱液吸收，将分离出的液体A猝灭后进行油水分离；油水分离得到的油相A用5%的氢氧化钠溶液中和，之后再用水洗至中性得液体B；再将液体B油水分离，得到油相B并加入干燥剂，之后再通过布氏漏斗抽滤干燥后的油相B并蒸馏得正辛基酰苯。该发明专利技术利用微通道反应器全程平推流局部全混流、传热快等特点连续法合成正辛基酰苯，可以大大减少反应时间，减少催化剂的使用量和原料苯的用量。

A method of synthesizing n-octyl benzene by continuous flow in microchannel reactor

The invention provides a method for synthesizing n-octylbenzene by continuous flow in a microchannel reactor, adding anhydrous benzene to tank A, dissolving powder catalyst in anhydrous benzene, adding octyl chloride to tank, and introducing substances from tank A and tank B into microchannel reaction module respectively by metering pump for mixing and reaction, and introducing reaction products into gas-liquid separation tank for separation. Gas is absorbed by alkali solution, the separated liquid A is quenched and oil-water is separated; oil phase A is neutralized by 5% sodium hydroxide solution, then washed with water to get neutral liquid B; oil phase B is separated from liquid B by oil-water and added desiccant, then the dried oil phase B is filtered through Brinell funnel and n-octyl benzene is distilled. The invention utilizes the characteristics of whole-course horizontal-plug flow, local total mixing and fast heat transfer to synthesize n-octylbenzene continuously in microchannel reactor, which can greatly reduce the reaction time, the use of catalyst and the amount of raw benzene.

【技术实现步骤摘要】
一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法
本专利技术涉及乳化剂生产领域，尤其涉及一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法。
技术介绍
正辛基酰苯是合成无APEO（烷基酚聚氧乙烯醚）系列乳化剂的重要前体，目前是用苯和辛酰氯为原料，利用AlCl3作为催化剂，在釜式反应器中进行反应。该方法存在，反应时间长（3h），所用催化剂多（n(AlCl3)∶n(C7H15COCl)=1.6∶1），苯用量多n(C6H3)∶n(C7H15COCl)=9∶1，产品收率不高（约90%）等缺点。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法，具体步骤如下：（1）在贮料罐A中加入无水苯，将粉末状的催化剂溶解在无水苯中，在贮料罐中加入辛酰氯；（2）用计量泵将A、B罐的物质分别导入到微通道反应模块进行混合并反应；（3）将步骤（2）中的反应产物导入气液分离罐，分离出的气体利用碱液吸收；（4）在步骤（3）分离出的液体A中加入盐酸进行猝灭，用分液漏斗将猝灭后的液体A进行油水分离；油水分离得到的油相A用5%的氢氧化钠溶液中和，调节油相A的pH到6～7，之后再用水洗2～4次至中性得液体B；再将液体B油水分离，得到油相B；（5）向油相B中加入干燥剂，之后再通过布氏漏斗抽滤干燥后的油相B，滤掉干燥剂；将抽滤过后的油相B蒸馏，得正辛基酰苯。进一步地，步骤（1）中催化剂为AlCl3。进一步地，步骤（1）中催化剂与辛酰氯的摩尔比为1.1~1.3∶1。进一步地，步骤（2）中无水苯与辛酰氯的摩尔比为3~5∶1，反应温度为30~40℃，反应时间为5~8mins。进一步地，步骤（3）中碱液为氢氧化钠，氢氧化钾的水溶液中的任意一项。进一步地，步骤（5）中干燥剂为无水硫酸钠。有益效果：该专利技术利用微通道反应器全程平推流局部全混流、传热快等特点连续法合成正辛基酰苯，可以大大减少反应时间，减少催化剂的使用量和原料苯的用量。附图说明图1为本专利技术示意图。具体实施方式实施例1在贮料罐A中加入无水苯（204.57g，2619mmol），将粉末状的催化剂AlCl3（128.05g，960.3mmol）溶解在无水苯中，在贮料罐中加入辛酰氯（142g，873mmol）；用计量泵将A、B罐的物质分别导入到微通道反应模块进行混合并反应，反应温度为30℃，5分钟后将上步反应的反应产物导入气液分离罐，分离出的气体利用氢氧化钠溶液吸收。分离出的液体A中加入盐酸进行猝灭，用分液漏斗将猝灭后的液体A进行油水分离；油水分离得到的油相A用5%的氢氧化钠溶液中和，调节油相A的pH到6.5，之后再用水洗2次至中性得液体B；再将液体B油水分离，得到油相B；向油相B中加入干燥剂无水硫酸钠，之后再通过布氏漏斗抽滤干燥后的油相B，滤掉干燥剂无水硫酸钠；将抽滤过后的油相B蒸馏，得正辛基酰苯，反应收率为96.3%。实施例2在贮料罐A中加入无水苯（232.3g，2974mmol），将粉末状的催化剂AlCl3（118.97g，892.2mmol）溶解在无水苯中，在贮料罐中加入辛酰氯（120.94g，743.5mmol）；用计量泵将A、B罐的物质分别导入到微通道反应模块进行混合并反应，反应温度为35℃，6分钟后将上步反应的反应产物导入气液分离罐，分离出的气体利用氢氧化钾溶液吸收。分离出的液体A中加入盐酸进行猝灭，用分液漏斗将猝灭后的液体A进行油水分离；油水分离得到的油相A用5%的氢氧化钠溶液中和，调节油相A的pH到6.7，之后再用水洗3次至中性得液体B；再将液体B油水分离，得到油相B；向油相B中加入干燥剂无水硫酸钠，之后再通过布氏漏斗抽滤干燥后的油相B，滤掉干燥剂无水硫酸钠；将抽滤过后的油相B蒸馏，得正辛基酰苯，反应收率为97.1%。实施例3在贮料罐A中加入无水苯（373.68g，4784mmol），将粉末状的催化剂AlCl3（165.85g，1243.84mmol）溶解在无水苯中，在贮料罐中加入辛酰氯（155.63g，956.8mmol）；用计量泵将A、B罐的物质分别导入到微通道反应模块进行混合并反应，反应温度为30℃，8分钟后将上步反应的反应产物导入气液分离罐，分离出的气体利用氢氧化钠溶液吸收。分离出的液体A中加入盐酸进行猝灭，用分液漏斗将猝灭后的液体A进行油水分离；油水分离得到的油相A用5%的氢氧化钠溶液中和，调节油相A的pH到6.5，之后再用水洗4次至中性得液体B；再将液体B油水分离，得到油相B；向油相B中加入干燥剂无水硫酸钠，之后再通过布氏漏斗抽滤干燥后的油相B，滤掉干燥剂无水硫酸钠；将抽滤过后的油相B蒸馏，得正辛基酰苯，反应收率为97.6%。有益效果：通过本专利技术实施例与现有在釜式反应器中反应进行对比来说，之前3h反应时间降低至5~8mins，所用催化剂从n(AlCl3)∶n(C7H15COCl)=1.6∶1降低到n(AlCl3)∶n(C7H15COCl)=1.1~1.3∶1，苯用量从n(C6H6)∶n(C7H15COCl)=9∶1降低到n(C6H6)∶n(C7H15COCl)=3~5∶1，并且产品收率从90%升高到96%以上。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）在贮料罐A中加入无水苯，将粉末状的催化剂溶解在无水苯中，在贮料罐中加入辛酰氯；（2）用计量泵将A、B罐的物质分别导入到微通道反应模块进行混合并反应；（3）将步骤（2）中的反应产物导入气液分离罐，分离出的气体利用碱液吸收；（4）在步骤（3）分离出的液体A中加入盐酸进行猝灭，用分液漏斗将猝灭后的液体A进行油水分离；油水分离得到的油相A用5%的氢氧化钠溶液中和，调节油相A的pH到6～7，之后再用水洗2～4次至中性得液体B；再将液体B油水分离，得到油相B；（5）向油相B中加入干燥剂，之后再通过布氏漏斗抽滤干燥后的油相B，滤掉干燥剂；将抽滤过后的油相B蒸馏，得正辛基酰苯。

【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）在贮料罐A中加入无水苯，将粉末状的催化剂溶解在无水苯中，在贮料罐中加入辛酰氯；（2）用计量泵将A、B罐的物质分别导入到微通道反应模块进行混合并反应；（3）将步骤（2）中的反应产物导入气液分离罐，分离出的气体利用碱液吸收；（4）在步骤（3）分离出的液体A中加入盐酸进行猝灭，用分液漏斗将猝灭后的液体A进行油水分离；油水分离得到的油相A用5%的氢氧化钠溶液中和，调节油相A的pH到6～7，之后再用水洗2～4次至中性得液体B；再将液体B油水分离，得到油相B；（5）向油相B中加入干燥剂，之后再通过布氏漏斗抽滤干燥后的油相B，滤掉干燥剂；将抽滤过后的油相B蒸馏，得正辛基酰苯。2.如权利要求1所述的一种利...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明权，潘勇，张金龙，王园园，胡思洁，
申请(专利权)人：南京科技职业学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32