一种二溴卫茅醇的生产新工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种二溴卫茅醇的生产新工艺，反应中加入1‑甲基‑3‑丙基咪唑六氟磷酸盐离子液体催化剂，溴化氢在较低浓度时仍然可以顺利反应，在反应中加入提供溴离子的物质，能提高反应选择性、催化反应的速率，有效地促进反应进行，提升二溴卫矛醇的收率。本发明专利技术提供的方法成本低、操作简单，安全环保，易于工业化应用。

A New Process for the Production of Dibromofenuronol

The invention discloses a new process for the production of dibromofenvalerate, in which 1_methyl_3_propylimidazole hexafluorophosphate ionic liquid catalyst is added to the reaction, and hydrogen bromide can still react smoothly at relatively low concentration. Adding a substance providing bromide ion in the reaction can improve the selectivity of the reaction and the rate of the catalytic reaction, effectively promote the reaction and enhance the dibromofenvalerate alcohol. Yield. The method provided by the invention has the advantages of low cost, simple operation, safety and environmental protection, and is easy for industrial application.

【技术实现步骤摘要】
一种二溴卫茅醇的生产新工艺
本专利技术属于药物中间体领域，具体涉及一种二溴卫茅醇的生产新工艺。
技术介绍
二溴卫矛醇又称二溴半乳糖醇，外文名：Dibromidulcitol,Mitolactol,D-galactitol.，外文缩写：DBD；化学名：1，6-二溴-1，6-二脱氧卫矛醇；分子式：C6H12Br2O4。结构如下：二浪卫茅醇(Dibromoeluleitol,缩写DBD)系具抗肿瘤活性的糖类衍生物,国内外研究证明动物实验有广泛的抗肿瘤活性,能干扰DNA、RNA及蛋白质的合成,是一细胞周期非特异性药。十多年来匈牙利和美国等对该药进行了广泛的综合研究,有的学者认为DBD可能成为临床肿瘤学中重要的新抗癌剂。我国近几年来也曾有个别地区用少量试制品在临床试用的报导。我们在南蛇藤根抗病毒有效成分的研究中,发现南蛇藤根中卫茅醇含量高达1拓左右(以干粉汁)。为了充分利用江西这一丰富的中草药资源,我们以南蛇藤提取的卫茅醇为原料合成了抗癌剂二嗅卫茅醇。经江西国药厂试制成片剂,并在江西医学院二附院内科用以治疗慢性粒细胞白血病患者,获关于二溴卫矛醇的合成，已公开了以下制备方法：“抗癌剂二溴卫茅醇的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二溴卫茅醇的生产新工艺，其特征在于：向提供溴离子的物质与极性溶剂组成的混合溶剂中加入1‑甲基‑3‑丙基咪唑六氟磷酸盐离子液体催化剂，然后同时滴加氢溴酸溶液和卫茅醇，在离子液体催化剂的作用下，氢溴酸和卫茅醇发生溴化反应，制得二溴卫茅醇溶液，反应液静置分层，分离1‑甲基‑3‑丙基咪唑六氟磷酸盐离子液体层和产物层，产物层用水洗涤至中性，抽干，得二溴卫矛醇粗品，加粗品重量0.5～100倍、体积百分比浓度不低于50％的乙醇浸泡0.1小时以上，抽干，低温减压干燥，得二溴卫矛醇粗结晶。

【技术特征摘要】
1.一种二溴卫茅醇的生产新工艺，其特征在于：向提供溴离子的物质与极性溶剂组成的混合溶剂中加入1-甲基-3-丙基咪唑六氟磷酸盐离子液体催化剂，然后同时滴加氢溴酸溶液和卫茅醇，在离子液体催化剂的作用下，氢溴酸和卫茅醇发生溴化反应，制得二溴卫茅醇溶液，反应液静置分层，分离1-甲基-3-丙基咪唑六氟磷酸盐离子液体层和产物层，产物层用水洗涤至中性，抽干，得二溴卫矛醇粗品，加粗品重量0.5～100倍、体积百分比浓度不低于50％的乙醇浸泡0.1小时以上，抽干，低温减压干燥，得二溴卫矛醇粗结晶。2.根据权利要求1所述的二溴卫茅醇的生产新工艺，其特征在于：所述氢溴酸溶液为浓度为40～62％，优选地，浓度为48～62％。3.根据权利要求1所述的二溴卫茅醇的生产新工艺，其特征在于，所述的氢溴酸溶液加入量为卫茅醇重量的1～20倍，优选为3～15倍，最优选为5～10倍。4.根据权利要求1所述的二溴卫茅醇的生产新工艺，其特征在于，所述离子液体催化剂的用量占氢溴酸和卫茅醇原料总量的10～20wt％。5.根据权利要求1所述的二溴卫茅醇的生产新工艺，其特征在于，所述离子液体催化剂1-甲基-3-丙基咪唑六氟磷酸盐由如下方法制备：以1,3-丙基内酯和N-甲基咪唑为原料，在乙酸乙酯存在下，于60-80℃进行反应至产生白色沉淀，滤出沉淀物并用乙酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：董秋月，杨彩花，
申请(专利权)人：杭州更蓝生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33