一种高纯氢氧化锶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯氢氧化锶的制备方法，包括：S1、通过微波煅烧法煅烧工业碳酸锶，获得煅烧产物；S2、水浸煅烧产物并进行热过滤，获得第一氢氧化锶热溶液；S3、冷却第一氢氧化锶热溶液至结晶，并进行固液分离，干燥所得固相，获得氢氧化锶粗品；S4、在保护气氛下，对氢氧化锶粗品进行重结晶，获得高纯氢氧化锶；其中，所述高纯氢氧化锶中八水氢氧化锶的含量不低于99.5％。本发明专利技术通过微波煅烧法结合保护气氛下进行重结晶，一方面实现了对工业碳酸锶的快速煅烧，大幅提高了煅烧效率，另一方面也最大化地减少了后续生成的氢氧化锶的碳化，降低最终氢氧化锶产品中碳酸锶杂质的含量，使碳酸锶含量低于0.3％，有效提高了氢氧化锶产品的纯度。

Preparation of high purity strontium hydroxide

The invention discloses a preparation method of high-purity strontium hydroxide, which includes: S1, calcining industrial strontium carbonate by microwave calcination method to obtain calcined products; S2, water leaching calcined products and thermal filtration to obtain the first strontium hydroxide thermal solution; S3, cooling the first strontium hydroxide thermal solution to crystallization, solid phase separation, drying obtained solid phase, obtaining strontium hydroxide crude products; High purity strontium hydroxide is obtained by recrystallizing the crude strontium hydroxide in a protective atmosphere, in which the content of strontium hydroxide octahydrate in the high purity strontium hydroxide is not less than 99.5%. The invention realizes rapid calcination of industrial strontium carbonate by microwave calcination combined with recrystallization under protective atmosphere, greatly improves calcination efficiency, on the other hand, maximizes the carbonization of subsequent strontium hydroxide, reduces the content of impurity strontium carbonate in final strontium hydroxide products, makes the content of strontium carbonate less than 0.3%, and effectively improves the content of strontium hydroxide. Purity of the product.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯氢氧化锶的制备方法
本专利技术属于氢氧化锶制备
，具体来讲，涉及一种高纯氢氧化锶的制备方法。
技术介绍
氢氧化锶是一种重要的锶化合物产品，最早被广泛应用于甜菜糖的精炼加工中，此外它也用作聚乙烯塑料的稳定剂，用于锶润滑蜡，以及用于改进干性油和油漆的干燥性等；氢氧化锶也是制备其它锶产品的中间化合物或原料。氢氧化锶的制备方法包括以天青石为原料和以碳酸锶为原料两大类，其中以碳酸锶为原料时可采用碳酸锶酸化法。碳酸锶酸化法是用盐酸或硝酸溶解工业碳酸锶获得氯化锶溶液或硝酸锶溶液，再除去其中的铁等杂质，最后加入氢氧化钠反应结晶获得八水氢氧化锶产品。碳酸锶酸化法工艺流程如下：首先将废碳酸锶进行打浆，缓慢加入硝酸，搅拌至反应完全，随后用氢氧化钠调节pH，使混合液的pH≥7.5；然后将混合液加热至80℃～90℃，保温30min后过滤、洗涤，得到硝酸锶溶液；最后将氢氧化钠溶解，搅拌下缓慢加入硝酸锶溶液，反应完全后，冷却至室温，过滤得到粗八水氢氧化锶，将八水氢氧化锶经过重结晶、干燥得到八水氢氧化锶。但是现有技术中制备获得的氢氧化锶产品中或多或少都含有一些碳酸锶，同时对于氢氧化锶产品中碳酸锶的杂质含量，相关行业标准、企业标准都没有做明确规定，甚至有些分析纯氢氧化锶试剂中认为碳酸锶不高于2％即为合格，因此目前氢氧化锶产品中普遍含有碳酸锶，碳酸锶含量在1％～2％之间。
技术实现思路
为解决上述现有技术存在的氢氧化锶产品纯度不高的问题，本专利技术提供了一种高纯氢氧化锶的制备方法。为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种高纯氢氧化锶的制备方法，包括以下步骤：S1、通过微波煅烧法煅烧工业碳酸锶，获得煅烧产物。S2、水浸所述煅烧产物并进行热过滤，获得第一氢氧化锶热溶液。S3、冷却所述第一氢氧化锶热溶液至结晶，并进行固液分离，干燥所得固相，获得氢氧化锶粗品；其中，所述氢氧化锶粗品中八水氢氧化锶的含量不低于99％。S4、在保护气氛下，对所述氢氧化锶粗品进行重结晶，获得高纯氢氧化锶；其中，所述高纯氢氧化锶中八水氢氧化锶的含量不低于99.5％。进一步地，在所述步骤S1中，煅烧温度为1250℃～1350℃，煅烧时间为10min～30min。进一步地，所述步骤S4的具体方法包括：S41、在保护气氛下，溶解所述氢氧化锶粗品并进行热过滤，获得第二氢氧化锶热溶液。S42、在保护气氛下，冷却所述第二氢氧化锶热溶液至结晶，并进行固液分离，干燥所得固相，获得所述高纯氢氧化锶。进一步地，所述保护气氛为N2、Ar、He气氛。进一步地，在所述步骤S41中，溶解所述氢氧化锶粗品并沸腾10min～30min后再进行热过滤，以获得所述第二氢氧化锶热溶液。更进一步地，在所述步骤S41中，按照1:4～1:8的固液比溶解所述氢氧化锶粗品。进一步地，在所述步骤S42中，冷却所述第二氢氧化锶热溶液至5℃～25℃，以进行结晶。进一步地，在所述步骤S2中，水浸所述煅烧产物并沸腾10min～30min后再进行热过滤，以获得所述第一氢氧化锶热溶液。进一步地，在所述步骤S2中，按照1:5～1:10的固液比水浸所述煅烧产物。进一步地，在所述步骤S3中，冷却所述第一氢氧化锶热溶液至5℃～25℃，以进行结晶。本专利技术通过微波煅烧法结合保护气氛下进行重结晶提纯，一方面实现了对工业碳酸锶的快速煅烧，大幅提高了煅烧效率，另一方面也最大化地减少了后续生成的氢氧化锶的碳化，降低最终氢氧化锶产品中碳酸锶杂质的含量，有效提高了氢氧化锶产品的纯度；根据本专利技术的制备方法获得的高纯氢氧化锶中八水氢氧化锶的含量可达到99.5％以上，且碳酸锶杂质含量可控制低于0.3％，是一种以低成本的工业碳酸锶为原料的全新的制备高纯氢氧化锶的新方法，且其工艺简单，也避免使用盐酸和氢氧化钠等，不会对环境造成污染。附图说明通过结合附图进行的以下描述，本专利技术的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：图1为实施例一所得高纯氢氧化锶的XRD结果。具体实施方式以下，将参照附图来详细描述本专利技术的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本专利技术，并且本专利技术不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本专利技术的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本专利技术的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。将理解的是，尽管在这里可使用术语“第一”、“第二”等来描述各种物质，但是这些物质不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个物质与另一个物质区分开来。本专利技术的专利技术人基于现有技术中一般无法保证高纯氢氧化锶的纯度、以及制备方法中的诸多弊端等技术问题，以工业碳酸锶为原料，提供了一种全新的制备高纯氢氧化锶的方法。本专利技术的高纯氢氧化锶的制备方法包括以下步骤：在步骤S1中，通过微波煅烧法煅烧工业碳酸锶，获得煅烧产物。优选地，在该步骤中，煅烧温度为1250℃～1350℃，煅烧时间为10min～30min。微波加热可以达到快速煅烧的效果，其所需要的时间是马弗炉、电炉、隧道窑、升降窑、回转窑等设备加热时间的几分之一甚至是十几分之一。在步骤S2中，水浸煅烧产物并进行热过滤，获得第一氢氧化锶热溶液。优选地，在该步骤中，按照1:5～1:10的固液比水浸煅烧产物；也就是说，每1质量份的煅烧产物则利用5～10质量份的水进行水浸即可。进一步优选地，在该步骤中，水浸煅烧产物并沸腾10min～30min后再进行热过滤，以获得所述第一氢氧化锶热溶液。在步骤S3中，冷却第一氢氧化锶热溶液至结晶，并进行固液分离，干燥所得固相，获得氢氧化锶粗品。具体来讲，所得到的氢氧化锶粗品中八水氢氧化锶的含量不低于99％。优选地，在该步骤中，冷却第一氢氧化锶热溶液至5℃～25℃，以进行结晶。如此，即通过第一次水浸-热过滤-冷却结晶-过滤，实现了从煅烧产物中分离锶资源的目的，将锶资源以氢氧化锶粗品的形式与煅烧产物中的其他杂质进行了分离。在步骤S4中，在保护气氛下，对氢氧化锶粗品进行重结晶，获得高纯氢氧化锶。具体来讲，所得到的高纯氢氧化锶中八水氢氧化锶的含量不低于99.5％。优选地，所述保护气氛为N2、Ar、He气氛。采用气氛保护的方式能够最大化地减少氢氧化锶的碳化，保证后续产品的高纯度。更为具体地，该步骤的方法包括下述操作：(1)在保护气氛下，溶解氢氧化锶粗品并进行热过滤，获得第二氢氧化锶热溶液；(2)在保护气氛下，冷却获得的第二氢氧化锶热溶液至结晶，并进行固液分离，干燥所得固相，即获得上述高纯氢氧化锶。进一步地，按照1:4～1:8的固液比溶解氢氧化锶粗品即可。并且优选地，溶解氢氧化锶粗品并沸腾10min～30min后再进行热过滤，以获得所述第二氢氧化锶热溶液。进一步地，在上述操作中，冷却第二氢氧化锶热溶液至5℃～25℃，以进行结晶。以下将结合具体的实施例以说明本专利技术的上述高纯氢氧化锶的制备方法，但本领域技术人员所理解的是，下述实施例仅是上述制备方法的具体示例，并不用于限制其全部。实施例一第一步，煅烧碳酸锶。具体来讲，称取200g工业碳酸锶，将其置于微波煅烧炉中，15min升温至1250℃，保温30min获得煅烧产物140.5g。第二步，制备氢氧化锶粗品。具体来讲，将煅烧产物与702.5g水进行水浸，加热至沸腾并保持10min，得到第一浆料；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯氢氧化锶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、通过微波煅烧法煅烧工业碳酸锶，获得煅烧产物；S2、水浸所述煅烧产物并进行热过滤，获得第一氢氧化锶热溶液；S3、冷却所述第一氢氧化锶热溶液至结晶，并进行固液分离，干燥所得固相，获得氢氧化锶粗品；其中，所述氢氧化锶粗品中八水氢氧化锶的含量不低于99％；S4、在保护气氛下，对所述氢氧化锶粗品进行重结晶，获得高纯氢氧化锶；其中，所述高纯氢氧化锶中八水氢氧化锶的含量不低于99.5％。

【技术特征摘要】
1.一种高纯氢氧化锶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、通过微波煅烧法煅烧工业碳酸锶，获得煅烧产物；S2、水浸所述煅烧产物并进行热过滤，获得第一氢氧化锶热溶液；S3、冷却所述第一氢氧化锶热溶液至结晶，并进行固液分离，干燥所得固相，获得氢氧化锶粗品；其中，所述氢氧化锶粗品中八水氢氧化锶的含量不低于99％；S4、在保护气氛下，对所述氢氧化锶粗品进行重结晶，获得高纯氢氧化锶；其中，所述高纯氢氧化锶中八水氢氧化锶的含量不低于99.5％。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，煅烧温度为1250℃～1350℃，煅烧时间为10min～30min。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4的具体方法包括：S41、在保护气氛下，溶解所述氢氧化锶粗品并进行热过滤，获得第二氢氧化锶热溶液；S42、在保护气氛下，冷却所述第二氢氧化锶热溶液至结晶，并进行固液分离，干燥所得固相，获得所述高纯氢氧化锶。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹兴武，曹晓会，段东平，王树轩，李波，史永明，祁米香，杨占寿，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海,63