一种调控粉煤灰盐酸浸取液中钠铝比的方法技术

本发明专利技术公开了一种调控粉煤灰盐酸浸取液中钠铝比的方法，将工业酒精和盐酸同时加入到粉煤灰活化混合物中，在反应釜中经过搅拌、加热一段时间得到浸取液，再降温，经搅拌、静置和固液分离后，得到低钠铝比的溶液。本发明专利技术工艺方法简单，易于操作，能够实现混合液中氯化钠组分的有效分离，得到低钠铝比的粉煤灰酸浸液，从而降低了后续提铝工序中杂质氯化钠的干扰；所述的混合溶剂可在后续的蒸发工序中通过冷凝或吸收的技术予以回收；克服了粉煤灰酸浸制取的含铝溶液中氯化钠含量高、造成氯化铝分离难的技术问题，有显著的实用性和很好的应用前景。

A Method for Regulating the Ratio of Sodium to Aluminum in Hydrochloric Acid Leaching Solution of Fly Ash

The invention discloses a method for adjusting the ratio of sodium to aluminium in fly ash hydrochloric acid leaching solution. Industrial alcohol and hydrochloric acid are simultaneously added into fly ash activated mixture, the leaching solution is obtained by stirring and heating for a period of time in the reactor, then cooling down, and the solution with low ratio of sodium to aluminium is obtained after stirring, static setting and solid-liquid separation. The process method of the invention is simple and easy to operate, and can realize the effective separation of sodium chloride components in the mixed solution and obtain acid leaching solution of fly ash with low sodium-aluminium ratio, thereby reducing the interference of impurity sodium chloride in the subsequent aluminium extraction process; the mixed solvent can be recovered by condensation or absorption technology in the subsequent evaporation process; and the alumina solution extracted by acid leaching of fly ash can be overcome. The high content of sodium chloride in aluminium chloride makes it difficult to separate aluminium chloride, which has obvious practicability and good application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种调控粉煤灰盐酸浸取液中钠铝比的方法
本专利技术涉及一种调控粉煤灰盐酸浸取液中钠铝比的方法，属于含铝溶液的生产领域。
技术介绍
我国是氧化铝生产和消费的大国，但铝土资源严重短缺，对外依存度极高。随着市场对铝产业需求的不断增长，国内铝土资源日益匮乏。粉煤灰是煤燃烧过程中产生的主要固体废弃物，煤矸石是采煤过程和洗煤过程中排放的固体废物，两者都含有大量的氧化铝，且堆存量巨大，造成严重的环境问题和社会问题。因此，从粉煤灰和煤矸石中提取氧化铝，不仅可以减少粉煤灰的生态环境污染，提高粉煤灰高价值化利用，而且可以为铝资源提供新的来源方式。现阶段，粉煤灰和煤矸石为原料生产氧化铝，主要为酸法工艺为主。虽然NaCO3活化-酸浸技术可克服粉煤灰/煤矸石活性差的技术瓶颈，但碳酸钠助剂和赤泥的加入，导致酸浸液中杂质离子Na+含量增大，增加了制备高纯氧化铝的难度。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种调控粉煤灰盐酸浸取液中钠铝比的方法，该方法生产成本低，所得到粉煤灰酸浸液中钠铝比例低。本专利技术利用醇类溶剂调控粉煤灰酸浸液中氯化钠的含量，阻止大部分氯化钠从粉煤灰溶入到酸浸液中，从而得到低钠高铝的粉煤灰酸浸液，降低后续提铝工艺难度。本专利技术提供了一种调控粉煤灰盐酸浸取液中钠铝比的方法，将工业酒精和盐酸同时加入到粉煤灰活化混合物中，在反应釜中经过搅拌、加热一段时间得到浸取液，再降温，经搅拌、静置和固液分离后，得到低钠铝比的溶液。具体地，上述调控粉煤灰盐酸浸取液中钠铝比的方法，包括如下步骤：a)将工业盐酸和醇溶剂调配成混合溶剂，使混合溶剂中的盐酸质量浓度控制在8%-20%，醇溶剂质量浓度控制在40%-50%；b)将粉煤灰和赤泥按照Al:Si摩尔比为1:1混合，再添加碳酸钠使Na:Al:Si摩尔比为1~1.5:1:1，在800℃~980℃的温度下煅烧1~3h后得到活化产物；所述粉煤灰中，SiO2质量分数为10%~66%、Al2O3质量分数为10%~60%；所述赤泥中，SiO2质量分数为3%~31%、Al2O3质量分数为5%~30%。c)活化产物温度降至室温后将其置于带搅拌的耐酸、加压反应釜中，并注入相当于活化产物质量4~12倍的混合溶剂，在温度100℃、100~500转/min的转速下搅拌1~3h，降至室温后继续搅拌1~5h，再静置2~10h后排出反应釜中的上清液，该上清液即为低钠的含铝溶液。上述方法中，所述粉煤灰为原粉煤灰、脱硅粉煤灰中的一种或脱硅粉煤灰和原粉煤灰的混合物。原粉煤灰中SiO2质量分数为34%~66%、Al2O3质量分数为14%~40%；脱硅粉煤灰中，SiO2质量分数为10%~28%、Al2O3质量分数为10%~60%。上述方法中，所述的醇溶剂包括工业级酒精、甲醇、丙醇、乙二醇中的一种或它们的任意比例的混合物。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术工艺方法简单，易于操作，能够实现混合液中氯化钠组分的有效分离，得到钠铝比低于1:2的粉煤灰酸浸液，从而降低了后续提铝工序中钠离子的干扰；（2）本专利技术所述的混合溶剂可在后续的蒸发工序中通过冷凝或吸收的技术予以回收；（3）本专利技术克服了粉煤灰酸浸制取的含铝溶液中氯化钠含量高、造成氯化铝分离难的技术问题，有显著的实用性和很好的应用前景。具体实施方式下面通过实施例来进一步说明本专利技术，但不局限于以下实施例。实施例1：取质量分数为36%的工业盐酸和工业酒精各9.15L，混合后待用。取原粉煤灰（SiO2质量分数为51.20%、Al2O3质量分数为35.45%）1100g、赤泥（SiO2质量分数为18.99%、Al2O3质量分数为23.44%）1150g、碳酸钠800g，混合均匀，置于马弗炉中，900℃恒温煅烧2h，得到粉煤灰活化物。利用工业生产中常用的具有加热、加压、冷却、搅拌、溶液体积计量功能的搪瓷反应釜中完成，采用间歇操作，包括如下步骤：a)活化产物温度降至20℃后将其置于带搅拌的耐酸、加压反应釜中，并注入工业盐酸和工业酒精的混合溶剂，300转/min的转速下搅拌。加热使反应釜内混合物料的的温度至100℃，搅拌计时2h后降温至20℃，继续搅拌3h，再静置5h后排出反应釜中的上清液，该上清液即为低钠铝比的粉煤灰酸浸溶液。采用如上步骤，可得到钠铝比为2:9（摩尔比）的粉煤灰酸浸液（组分为AlCl373.87g/L、NaCl7.09g/L）18.05L。相比不加工业酒精的粉煤灰酸浸液，NaCl含量降低了85%，即钠铝比从5:3降低到了2:9。实施例2：取25%的工业盐酸和工业甲醇各15.05L，混合后待用。取原粉煤灰（SiO2质量分数为42.88%、Al2O3质量分数为35.39%）1250g、赤泥（SiO2质量分数为22.96%、Al2O3质量分数为20.65%）1160g、碳酸钠600g，混合均匀，置于马弗炉中，850℃恒温煅烧3h，得到粉煤灰活化物。利用工业生产中常用的具有加热、加压、冷却、搅拌、溶液体积计量功能的搪瓷反应釜中完成，采用间歇操作，包括如下步骤：a)活化产物温度降至15℃后将其置于带搅拌的耐酸、加压反应釜中，并注入工业盐酸和工业酒精的混合溶剂，100转/min的转速下搅拌。加热使反应釜内混合物料的的温度至100℃，搅拌计时3h后降温至15℃，继续搅拌5h，再静置6h后排出反应釜中的上清液，该上清液即为低钠铝比的粉煤灰酸浸溶液。采用如上步骤，可得到钠铝比为1:3（摩尔比）的粉煤灰酸浸液（组分为NaCl7.18g/L，AlCl350.46g/L）29.84L。相比不加工业酒精的粉煤灰酸浸液，NaCl含量降低了71.25%，即钠铝比从6:5降低到了1:3。实施例3：取30%的工业盐酸和工业甲醇各11.35L，混合后待用。取脱硅粉煤灰（SiO2质量分数为26.98%、Al2O3质量分数为43.06%）1250g、赤泥（SiO2质量分数为29.77%、Al2O3质量分数为7.04%）1160g碳酸钠650g，混合均匀，置于马弗炉中，950℃恒温煅烧1h，得到粉煤灰活化物。利用工业生产中常用的具有加热、加压、冷却、搅拌、溶液体积计量功能的搪瓷反应釜中完成，采用间歇操作，包括如下步骤：a)活化产物温度降至18℃后将其置于带搅拌的耐酸、加压反应釜中，并注入工业盐酸和工业酒精的混合溶剂，200转/min的转速下搅拌。加热使反应釜内混合物料的的温度至100℃，搅拌计时1h后降温至18℃，继续搅拌1h，再静置3h后排出反应釜中的上清液，该上清液即为低钠铝比的粉煤灰酸浸溶液。采用如上步骤，可得到钠铝比为1:5（摩尔比）的粉煤灰酸浸液（组分为NaCl6.62g/L，AlCl377.51g/L）22.14L。相比不加工业酒精的粉煤灰酸浸液，NaCl含量降低了81.24%，即钠铝比从3:2降低到了1:5。实施例4：取28%的工业盐酸和工业甲醇各13.2L，混合后待用。取原粉煤灰（SiO2质量分数为63.48%、Al2O3质量分数为33.10%）625g、脱硅粉煤灰（SiO2质量分数为15.87%、Al2O3质量分数为52.77%）625g、赤泥（SiO2质量分数为28.69%、Al2O3质量分数为16.35%）1350g、碳酸钠700g，混合均匀，置于马弗炉中，800℃恒温煅烧2h，得到粉煤灰活化物。利用工业生产中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种调控粉煤灰盐酸浸取液中钠铝比的方法，其特征在于：将工业酒精和盐酸同时加入到粉煤灰活化混合物中，在反应釜中经过搅拌、加热一段时间得到浸取液，再降温，经搅拌、静置和固液分离后，得到低钠铝比的溶液。

【技术特征摘要】
1.一种调控粉煤灰盐酸浸取液中钠铝比的方法，其特征在于：将工业酒精和盐酸同时加入到粉煤灰活化混合物中，在反应釜中经过搅拌、加热一段时间得到浸取液，再降温，经搅拌、静置和固液分离后，得到低钠铝比的溶液。2.根据权利要求1所述的调控粉煤灰盐酸浸取液中钠铝比的方法，其特征在于：包括如下步骤：a)将工业盐酸和醇溶剂调配成混合溶剂，使混合溶剂中的盐酸质量浓度控制在8%-20%，醇溶剂质量浓度控制在40%-50%；b)将粉煤灰和赤泥按照Al:Si摩尔比为1:1混合，再添加碳酸钠使Na:Al:Si摩尔比为1~1.5:1:1，在800℃~980℃的温度下煅烧1~3h后得到活化产物；c)活化产物温度降至室温后将其置于带搅拌的耐酸、加压反应釜中，并注入相当于活化产物质量4~12倍的混合溶剂，在温度100℃、100~500转/min的转速下搅拌1~3h，降至室温后继续搅拌1~5h，再静置2~10h后排出反应釜中的上清液，该上清液即...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵静，程芳琴，成怀刚，
申请(专利权)人：山西大学，
类型：发明
国别省市：山西,14