一种高活性纳米二氧化钛的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高活性纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，超声反应30‑60min，得到钛醇液；步骤2，将乙基纤维素加入至钛醇液中搅拌至完全溶解，然后放入密封反应釜中密封加压反应1‑3h，快速泄压后得到分散液；步骤3，将分散液加入至减压蒸馏反应中减压蒸馏反应3‑5h，得到粘稠液，升温后继续减压蒸馏至固化，得到混合固体；步骤4，将混合固体放入红外光照装置内光照反应2‑4h，然后放入电解槽内电解反应10‑20min，过滤后烘干得到纳米二氧化钛。本发明专利技术解决了现有二氧化钛光催化性能差，降解率低的问题，以钛酸正丁酯为钛源，乙基纤维素作为分散剂、包裹剂和团聚阻隔剂，通过光照反应与电解反应，得到纳米二氧化钛。

Preparation of highly active nano-titanium dioxide

The invention discloses a preparation method of highly active nano-titanium dioxide, which comprises the following steps: step 1, adding n-butyl titanate into anhydrous ethanol, ultrasonic reaction for 30 to 60 minutes, and obtaining titanium alcohol solution; step 2, adding ethyl cellulose into titanium alcohol solution, stirring it to dissolve completely, and then putting it into sealed reactor for 1 to 3 hours, and quickly releasing pressure to obtain dispersed liquid. In step 3, the dispersion solution was added to the vacuum distillation reaction for 3 to 5 hours to obtain the viscous liquid. After heating, the mixture solid was obtained by vacuum distillation until solidification. In step 4, the mixture solid was irradiated in an infrared illumination device for 2 to 4 hours, then electrolyzed in an electrolyzer for 10 to 20 minutes, and then dried to obtain nano-titanium dioxide. The invention solves the problems of poor photocatalytic activity and low degradation rate of existing titanium dioxide. Nanometer titanium dioxide is obtained by light reaction and electrolysis reaction with n-butyl titanate as titanium source, ethyl cellulose as dispersant, wrapping agent and agglomeration barrier agent.

【技术实现步骤摘要】
一种高活性纳米二氧化钛的制备方法
本专利技术属于光催化材料
，具体涉及一种高活性纳米二氧化钛的制备方法。
技术介绍
二氧化钛作为一种特殊的过渡金属氧化物，当其尺度达到纳米级后，具有高效的氧化能力、光稳定性和高的量子产率、高表面活性、光吸收性能好且吸收紫外线的能力强等优点。被广泛应用于光催化降解有机污染物的催化剂材料。当今社会经济高速发展，也带来环境污染等严重问题，特别是工业行业产生的水污染日趋严峻，严重威胁着大自然，如何解决水污染已成为世界各国急需解决的问题。由于纳米二氧化钛具有优良的光催化、抗紫外、抗菌性能，近年来被广泛用于废水处理。但是目前所制备的纳米二氧化钛其光催化性能均不太理想，对废水中的有害物质光降解周期长，降解率低。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种高性能纳米二氧化钛的制备方法，解决了现有二氧化钛光催化性能差，降解率低的问题，以钛酸正丁酯为钛源，乙基纤维素作为分散剂、包裹剂和团聚阻隔剂，通过光照反应与电解反应，得到纳米二氧化钛。为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：一种高性能纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，超声反应30-60min，得到钛醇液；步骤2，将乙基纤维素加入至钛醇液中搅拌至完全溶解，然后放入密封反应釜中密封加压反应1-3h，快速泄压后得到分散液；步骤3，将分散液加入至减压蒸馏反应中减压蒸馏反应3-5h，得到粘稠液，升温后继续减压蒸馏至固化，得到混合固体；步骤4，将混合固体放入红外光照装置内光照反应2-4h，然后放入电解槽内电解反应10-20min，过滤后烘干得到纳米二氧化钛。所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为10-15g/L，所述超声反应的温度为50-70℃，频率为30-60kHz。所述步骤2中的乙基纤维素的加入量是钛酸正丁酯质量的100-120％，所述搅拌的搅拌速度为1000-1500r/min。所述步骤2中的密封加压反应的温度为80-90℃，压力为0.5-1.3MPa，快速泄压的速度为0.3-0.4MPa/min，降温速度为10-20℃/min。所述步骤3中的减压蒸馏反应的压力为大气压的60-70％，温度为80-85℃，所述升温的温度为90-100℃，所述继续减压蒸馏反应的压力为大气压的85-90％。所述步骤4中的光照反应的光照强度为100-200mW/cm2，温度为50-70℃。所述步骤4中的电解槽内的电解液采用饱和氯化钠甲醇液。所述步骤4中的电解反应的电流密度为10-30mA/cm2，所述烘干的温度为70-80℃。步骤1将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中形成良好的溶解效果，并且通过超声的方式将钛酸正丁酯分散至无水乙醇中，形成分散良好的钛醇液。步骤2将乙基纤维素加入至钛醇液中，通过搅拌的方式将乙基纤维素溶解在无水乙醇中，提升钛酸正丁酯的分散性；密封加压反应能够将无水乙醇转化为乙醇蒸汽，同时钛酸正丁酯中的丁酯脱离汽化，形成二氧化钛粒子，此时乙基纤维素将纳米二氧化钛粒子包裹，形成乙基纤维素包覆二氧化钛颗粒，快速泄压降温后能够形成包裹态的分散液。步骤3通过减压蒸馏的方式能够将无水乙醇和丁酯转化为气态，达到去除的目的，从而降低了溶剂量，形成粘稠状的乙基纤维素包裹的二氧化钛粒子，随着升温和持续减压蒸馏的进行，无水乙醇等易气化物质转化为气态，形成乙基纤维素包裹的二氧化钛粒子固体。步骤4将固体放入红外光照装置中光照反应，乙基纤维素在光照条件下形成降解效果，能够有效的利用乙基纤维素作为团聚阻隔剂，提升纳米二氧化钛粒子的分散体系；采用电解槽内的反应能够将残余的乙基纤维素降解去除，防止乙基纤维素转化为粘结剂，造成纳米二氧化钛的团聚；电解反应能够将残余乙基纤维素降解的同时，也能够将二氧化钛转化为锐钛型，并且形成激活状态，形成纳米二氧化钛的高活性，高活性的二氧化钛和电解反应能够形成协同作用，有效的提升降解效率，确保纳米二氧化钛的裸露性与活性。电解液采用饱和氯化钠甲醇液，具有电导率好，降解稳定，副反应少等特点，提升反应效率；若采用氯化钠溶液，虽然能够有效的提升电导率，但是氯化钠会产生副反应，甚至产生氯气；若采用纯甲醇，虽然能够有一定电导率，但是电解效率低下。从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：1.本专利技术解决了现有二氧化钛光催化性能差，降解率低的问题，以钛酸正丁酯为钛源，乙基纤维素作为分散剂、包裹剂和团聚阻隔剂，通过光照反应与电解反应，得到纳米二氧化钛。2.本专利技术通过电解的方式将二氧化钛纯化的同时，将二氧化钛激活，形成高活性。3.本专利技术以饱和氯化钠甲醇液能够有效的提升纳米二氧化钛的活性与分散性，具备稳定的光催化性能和高效的降解效率。具体实施方式结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。实施例1一种高性能纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，超声反应30min，得到钛醇液；步骤2，将乙基纤维素加入至钛醇液中搅拌至完全溶解，然后放入密封反应釜中密封加压反应1h，快速泄压后得到分散液；步骤3，将分散液加入至减压蒸馏反应中减压蒸馏反应3h，得到粘稠液，升温后继续减压蒸馏至固化，得到混合固体；步骤4，将混合固体放入红外光照装置内光照反应2h，然后放入电解槽内电解反应10min，过滤后烘干得到纳米二氧化钛。所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为10g/L，所述超声反应的温度为50℃，频率为30kHz。所述步骤2中的乙基纤维素的加入量是钛酸正丁酯质量的100％，所述搅拌的搅拌速度为1000r/min。所述步骤2中的密封加压反应的温度为80℃，压力为0.5MPa，快速泄压的速度为0.3MPa/min，降温速度为10℃/min。所述步骤3中的减压蒸馏反应的压力为大气压的60％，温度为80℃，所述升温的温度为90℃，所述继续减压蒸馏反应的压力为大气压的85％。所述步骤4中的光照反应的光照强度为100mW/cm2，温度为50℃。所述步骤4中的电解槽内的电解液采用饱和氯化钠甲醇液。所述步骤4中的电解反应的电流密度为10mA/cm2，所述烘干的温度为70℃。实施例2一种高性能纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，超声反应60min，得到钛醇液；步骤2，将乙基纤维素加入至钛醇液中搅拌至完全溶解，然后放入密封反应釜中密封加压反应3h，快速泄压后得到分散液；步骤3，将分散液加入至减压蒸馏反应中减压蒸馏反应5h，得到粘稠液，升温后继续减压蒸馏至固化，得到混合固体；步骤4，将混合固体放入红外光照装置内光照反应4h，然后放入电解槽内电解反应20min，过滤后烘干得到纳米二氧化钛。所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为15g/L，所述超声反应的温度为70℃，频率为60kHz。所述步骤2中的乙基纤维素的加入量是钛酸正丁酯质量的120％，所述搅拌的搅拌速度为1500r/min。所述步骤2中的密封加压反应的温度为90℃，压力为1.3MPa，快速泄压的速度为0.4MPa/min，降温速度为20℃/min。所述步骤3中的减压蒸馏反应的压力为大气压的70％，温度为85℃，所述升温的温度为100℃，所述继续减压蒸馏反应的压力为大气压的90％。所述步骤4中的光照反应的光本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高性能纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，超声反应30‑60min，得到钛醇液；步骤2，将乙基纤维素加入至钛醇液中搅拌至完全溶解，然后放入密封反应釜中密封加压反应1‑3h，快速泄压后得到分散液；步骤3，将分散液加入至减压蒸馏反应中减压蒸馏反应3‑5h，得到粘稠液，升温后继续减压蒸馏至固化，得到混合固体；步骤4，将混合固体放入红外光照装置内光照反应2‑4h，然后放入电解槽内电解反应10‑20min，过滤后烘干得到纳米二氧化钛。

【技术特征摘要】
1.一种高性能纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，超声反应30-60min，得到钛醇液；步骤2，将乙基纤维素加入至钛醇液中搅拌至完全溶解，然后放入密封反应釜中密封加压反应1-3h，快速泄压后得到分散液；步骤3，将分散液加入至减压蒸馏反应中减压蒸馏反应3-5h，得到粘稠液，升温后继续减压蒸馏至固化，得到混合固体；步骤4，将混合固体放入红外光照装置内光照反应2-4h，然后放入电解槽内电解反应10-20min，过滤后烘干得到纳米二氧化钛。2.根据权利要求1所述的一种高性能纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为10-15g/L，所述超声反应的温度为50-70℃，频率为30-60kHz。3.根据权利要求1所述的一种高性能纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的乙基纤维素的加入量是钛酸正丁酯质量的100-120％，所述搅拌的搅拌速度为1000-1500r/min。4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚博，
申请(专利权)人：绍兴文理学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33