The invention relates to a quality control method for Yinhuang granules, in particular to a fingerprint determination method for Yinhuang granules, which belongs to the field of pharmaceutical analysis technology. The determination method is realized through the following steps: (1) preparation of reference solution; (2) preparation of internal standard solution; (3) preparation of sample solution; (4) analysis and determination by high performance liquid chromatography-mass spectrometry. \u3002 The invention adopts the method of combining liquid chromatography with mass spectrometry to accurately determine the chemical composition of common peaks of Yinhuang granules, which is simple, accurate, high sensitivity and good repeatability. The invention can more comprehensively monitor the quality of raw materials, semi-finished products and finished products, and monitor the stability of production process.
【技术实现步骤摘要】
一种银黄颗粒外加内标指纹图谱测定方法
本专利技术涉及药物分析
,特别涉及一种银黄颗粒指纹图谱的测定方法。
技术介绍
银黄颗粒系由金银花提取物、黄芩提取物组成的复方制剂,具有清热解毒、消炎等功效,被广泛用于治疗上呼吸道感染、急性扁桃体炎、咽炎、流行性腮腺炎、眼科疾病、烧伤感染等疾病。目前该品种在国家食品药品监督管理局获得批准文号的有102家企业,生产厂家众多,加之原料药、生产工艺等方面的差异都会影响产品质量。中药指纹图谱采用各种先进的分析手段(光谱、波谱、色谱等技术)标示中药组分群体的特性,是实现鉴别中药真实性、评价质量一致性和产品稳定性的可行模式,具有信息量大、特征性强、整体性和模糊性等特点。指纹图谱包括了对已知成分和未知成分的分析,反映的化学成分信息(具体表现为相对保留时间和相对峰面积)具有高度特异性和选择性,可较充分地反映出中药复杂混合体系中各种化学成分量分布的整体状况,尤其是在现阶段有效成分绝大多数没有明确的情况下,能够结合各种色谱、光谱、波谱手段,特征性地鉴定中药的真伪与优劣,成为中药自身的“化学条码”。《药物分析杂志》2009年第29卷第8期的一篇《银黄颗粒的HPLC特征图谱分析》论文中,建立了银黄颗粒RP-HPLC指纹图谱测定方法,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测时间为35min,采用自身所含成分绿原酸峰为参照峰,共确定12个共有峰作为该品种指纹图谱的数学表达,该文献采用自身成分为参照,不能体现不同批次样品的差异,无法定量表达样品化学信息。《分析试验室》2015年第34卷第7期的一篇《超高效液相色谱 ...
【技术保护点】
1.一种银黄颗粒指纹图谱测定方法,其特征在于,采用以下步骤:(1)对照品溶液的制备:称取黄芩苷、黄芩素、木犀草苷、绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、千层纸素、白杨素、汉黄芩苷、汉黄芩素,分别加50%甲醇溶液溶解,分别制成0.1mg/ml对照品溶液;(2)内标溶液的制备:称取葛根素,加水溶解,定容成浓度为30µg·mL‑1的内标溶液;(3)供试品溶液制备方法:取银黄颗粒,加热水制成浓度为10mg·mL‑1样品溶液;将样品溶液与步骤(2)制备的内标溶液等体积混匀,经微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;(4)测定:利用高效液相色谱‑质谱法进行分析测定。
【技术特征摘要】
1.一种银黄颗粒指纹图谱测定方法,其特征在于,采用以下步骤:(1)对照品溶液的制备:称取黄芩苷、黄芩素、木犀草苷、绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、千层纸素、白杨素、汉黄芩苷、汉黄芩素,分别加50%甲醇溶液溶解,分别制成0.1mg/ml对照品溶液;(2)内标溶液的制备:称取葛根素,加水溶解,定容成浓度为30µg·mL-1的内标溶液;(3)供试品溶液制备方法:取银黄颗粒,加热水制成浓度为10mg·mL-1样品溶液;将样品溶液与步骤(2)制备的内标溶液等体积混匀,经微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;(4)测定:利用高效液相色谱-质谱法进行分析测定。2.根据权利要求1所述的指纹图谱测定方法,其特征在于,高效液相色谱仪色谱条件为VenusilMPC18(4.6mm×250mm,5μm)+VenusilMPC18(4.6mm×250mm,3μm)组合柱;条件为:柱温30℃,流速0.7mL·min-1,检测波长235nm,进样量为:10μL,以乙腈为流动相A,体积分数为0.3%磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱。3.根据权利要求2所述的指纹图...
【专利技术属性】
技术研发人员:高燕,吕凌,刘青,丁晓彦,赵渤年,
申请(专利权)人:山东省中医药研究院,
类型:发明
国别省市:山东,37
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