一种用于制备注射用曲克芦丁的原料精制方法技术

本发明专利技术公开了一种用于制备注射用曲克芦丁的原料精制方法，具体步骤为：按照一定量的质量比，将芦丁和纯化水加入到反应釜中，搅拌升温至70℃以上，保温搅洗，过滤，滤饼用纯化水洗涤，干燥，得到注射用曲克芦丁的原料芦丁；所得原料芦丁若不满足注射用曲克芦丁的制备需求，按照该方法对所得原料芦丁进行再次精制。本发明专利技术操作简单，易于工业生产，并且收率高，单次精制重量收率在95%以上。

A Refining Method of Raw Material for the Preparation of Troxerutin for Injection

The invention discloses a raw material refining method for preparing troxerutin for injection. The specific steps are as follows: adding rutin and purified water into the reactor according to a certain mass ratio, stirring and warming up to above 70 degrees C, heat preservation and stirring, filtering and filtering cake washing and drying with purified water to obtain the raw material rutin for troxerutin for injection; if the raw material rutin obtained does not meet the requirements for injection. According to the preparation requirement of troxerutin, the raw material rutin was refining according to the method. The invention has the advantages of simple operation, easy industrial production, high yield and over 95% yield of single refining weight.

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备注射用曲克芦丁的原料精制方法
本专利技术属于注射用曲克芦丁制备
，具体涉及一种用于制备注射用曲克芦丁的原料精制方法。
技术介绍
曲克芦丁（troxerutin），黄色或黄绿色粉末，无臭，有引湿性，主要用于抗凝血药，具有防止血栓形成的作用，适用于脑血栓形成和脑栓塞所导致的偏瘫、失语及心肌梗、动脉硬化等。根据中国药典标准，注射用曲克芦丁有关物质规定一羟乙基芦丁峰、二羟乙基芦丁峰、四羟乙基芦丁峰均不得大于总峰面积的5.0%，其他单个未知组分峰面积不得大于总峰的1.0%，未知组分峰面积的和不得大于总峰面积的4.0%，各组分峰面积的和不得大于总峰面积的12.0%（供注射用）。但是以芦丁为起始原料，在制备注射用曲克芦丁的过程中，芦丁中带入的两个杂质直接影响到成品有关物质含量，按照曲克芦丁有关物质检测方法检测，芦丁中杂质1相对保留时间为1.20～1.40，杂质2相对保留时间为1.40～1.70，杂质1和杂质2不仅使得单个未知组分峰面积往往大于1.0%，而且使得未知组分峰面的和大于4.0%，因此，以芦丁为起始原料，用于制备注射用曲克芦丁时，往往需要对芦丁进行预处理，使其杂质含量符合注射用曲克芦丁的制备需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种操作简单、易于实现工业化生产、收率高的用于制备注射用曲克芦丁的原料精制方法。本专利技术的目的是这样实现的：一种用于制备注射用曲克芦丁的原料精制方法，该方法包括以下步骤：按照一定的质量比，将芦丁和纯化水加入到反应釜中，搅拌升温至70℃以上，保温搅洗，过滤，滤饼用纯化水洗涤，干燥，得到注射用曲克芦丁的原料芦丁；所得原料芦丁若不满足注射用曲克芦丁的制备需求，按照该方法对所得原料芦丁进行再次精制。优选的，所述芦丁和纯化水的质量比为1:5～12，优选1:8。优选的，所述保温搅洗的温度为70～100℃，优选90～100℃。优选的，所述保温搅洗时间为0.5～2h，优选1h。优选的，所述洗涤用纯化水的温度为0～100℃，优选60～100℃。优选的，所得原料芦丁不能满足注射用曲克芦丁的制备需求时，按照该方法精制2～4次。由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：本专利技术操作简单，易于实现工业化生产，所得原料芦丁产品质量好，收率高，杂质含量低，完全满足注射用曲克芦丁的制备需求。具体实施方式下面通过实施例，对本专利技术的技术方案做进一步具体的说明。实例1：称取150g芦丁（经检测，杂质1为1.063%，杂质2为1.345%）及1200g纯化水加入到反应瓶中，搅拌升温至回流，保温搅洗1h，过滤，滤饼用80℃以上纯化水漂洗，收集滤饼，干燥，得到146.4g精制芦丁，重量收率为97.6%，其中杂质1为0.925%，杂质2为0.778%。实例2：称取150g芦丁（经检测，杂质1为1.24%，杂质2为1.43%）及1200g纯化水加入到反应瓶中，搅拌升温至回流，保温搅洗1h，过滤，滤饼用80℃以上纯化水漂洗，收集滤饼，干燥，得到144.3g精制芦丁，重量收率96.2%，其中杂质1为1.105%，杂质2为0.903%。实例3：称取144.3g芦丁（经检测，杂质1为1.105%，杂质2为0.903%）及1200g纯化水加入到反应瓶中，搅拌升温至回流，保温搅洗1h，过滤，滤饼用80℃以上纯化水漂洗，收集滤饼，干燥，得到139.9g精制芦丁，重量收率97.0%，杂质1为0.956%，杂质2为0.605%。上述实施例中，起始原料芦丁和按照本方法精制后得到的精制芦丁均按照2015版中国药典二部中曲克芦丁有关物质的检测方法进行检测，再按照峰面积归一法计算杂质1和杂质2含量。由此可见，本专利技术操作简单，易于实现工业化生产，所得原料芦丁产品质量好，收率高，单次精制重量收率在95%以上，杂质含量低，完全满足注射用曲克芦丁的制备需求。最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对其限制，尽管参照上述实施例对本专利技术进行了详细的说明，所属领域的技术人员应当理解，依然可以对本专利技术的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本专利技术精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围当中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于制备注射用曲克芦丁的原料精制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：按照一定的质量比，将芦丁和纯化水加入到反应釜中，搅拌升温至70℃以上，保温搅洗，过滤，滤饼用纯化水洗涤，干燥，得到注射用曲克芦丁的原料芦丁；所得原料芦丁若不满足注射用曲克芦丁的制备需求，按照该方法对所得原料芦丁进行再次精制。

【技术特征摘要】
1.一种用于制备注射用曲克芦丁的原料精制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：按照一定的质量比，将芦丁和纯化水加入到反应釜中，搅拌升温至70℃以上，保温搅洗，过滤，滤饼用纯化水洗涤，干燥，得到注射用曲克芦丁的原料芦丁；所得原料芦丁若不满足注射用曲克芦丁的制备需求，按照该方法对所得原料芦丁进行再次精制。2.根据权利要求1所述的一种用于制备注射用曲克芦丁的原料精制方法，其特征在于：所述芦丁和纯化水的质量比为1:5～12。3.根据权利要求1所述的一种用于制...

【专利技术属性】
技术研发人员：伊文峰，李怀生，尼永军，李雅楠，
申请(专利权)人：河南精康制药有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41